Анализ алкалоидов группы пурина

К алкалоидам группы пурина относятся кофеин, теофиллин, теобромин.

Кофеин, теофиллин и теобромин

Общей реакцией, подтверждающей принадлежность этих алкалоидов к пуриновому ряду, является образование аммонийной соли пурпуровой кислоты (мурексида) - так называемая мурексидная проба. Сущность этой реакции заключается в том, что вещество пуринового ряда нагревают с окислителем (бромной водой, H2O2, HNO3 и т. д.) и затем обрабатывают аммиаком - появляется малиновое окрашивание, обусловленное образованием аммониевой соли пурпуровой (амалиновой) кислоты

Формула

При окислении пуриновых алкалоидов всегда получается два вещества различной степени метилирования: аллоксан и метилмочевина (в случае окисления теофиллина - мочевина).

Ход анализа. 0,1 г исследуемого алкалоида помещают в фарфоровую чашку, добавляют 10 капель пергидроля и 10 капель 8% соляной кислоты. Перемешивают, выпаривают на кипящей водяной бане. Остаток смачивают 0,5 мл 10% раствора аммиака - появляется ярко-малиновое окрашивание.

Кофеин

Формула

C8H10N4O2-H2O      Мол. м. 212,21

Свойства. Кристаллическое белое вещество с шелковистым блеском, без запаха, горьковатого вкуса. Способно сублимироваться. Кристаллизуется с одной молекулой воды. Температура плавления после высушивания при 80°С до постоянной массы 234-237°С. Кофеин медленно растворим в холодной воде (1:60), легко - в горячей воде, хлороформе, труднорастворим в спирте. Очень малорастворим в эфире.

Требования к препарату. Кофеин не должен содержать органических примесей. Содержание хлоридов не более 0,01% в препарате, сульфатов не более 0,05%. Содержание сульфатной золы не должно превышать 0,1%, тяжелых металлов не более 0,001%. Содержание основного вещества в препарате не менее 99%.

Применение. Стимулятор центральной нервной системы применяется при сердечно-сосудистой недостаточности, при мигрени.

Определение содержания кофеина в препарате

Неводное титрование. Кофеин является слабым основанием; уксусный ангидрид, используемый в качестве растворителя, увеличивает его основные свойства.

Ход анализа. Около 0,15 г (точная навеска) предварительно высушенного при 80°С до постоянной массы препарата растворяют в 10 мл уксусного ангидрида при нагревании на водяной бане, прибавляют 20 мл бензола, 5 капель кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до получения желтого окрашивания.

Процентное содержание кофеина в препарате (X) вычисляют по формуле:

Формула

где V - количество 0,1 н. раствора хлорной кислоты, пошедшее на титрование, мл; 0,01942 - количество кофеина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты, г; а - навеска препарата, г.