Анализ и контроль в производстве фтивазида. Фтивазид (З-метокси-4-оксибензилиденгидразид изоникотиновой кислоты)

C14H13N3O3-H2O      Мол. м. 289,29

Свойства. Светло-желтый или желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса; очень мало растворим в воде и мало в спирте, легкорастворим в ледяной уксусной кислоте, неорганических кислотах. Температура плавления 220-222 °С (с разложением).

Требования к препарату. Содержание фтивазида в препарате в пересчете на сухое вещество не менее 98%, хлоридов не более 0,01%, сульфатов не более 0,05%, тяжелых металлов не более 0,001%, сульфатной золы не более 0,1 %.

Применение. Оригинальный отечественный противотуберкулезный препарат.

Определение содержания фтивазида в препарате

Неводное титрование. Метод основан на нейтрализации в неводных средах фтивазида, обладающего основными свойствами. Титрование производят хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты.

Ход анализа. Около 0,15 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 40 мл безводного хлороформа, 8 капель раствора кристаллического фиолетового и титруют из полумикробюретки 0,1 н. раствором хлорной кислоты до перехода от красно-коричневой к серо-зеленой окраске.

Параллельно проводят контрольный опыт (переход окраски от фиолетовой к синей).

Процентное содержание фтивазида в препарате (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,1 н. раствора хлорной кислоты, пошедшее на титрование, мл; V2 - количество 0,1 н. раствора хлорной кислоты, пошедшее на контрольное титрование, мл; 0,02713 - количество фтивазида, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты, г; а - навеска препарата, г.