Анализ и контроль в производстве фтивазида. Ванилин (4-окси-5-метоксибензальдегид)

C3H8O3      Мол. м. 152,15

Свойства. Белый или белый с желтоватым оттенком, кристаллический порошок с запахом ванили, горького вкуса, труднорастворим в холодной воде, легче - в горячей, в спирте. Температура плавления 81-83°С.

Технические требования. Содержание 4-окси-5-метоксибензальдегида в продукте не менее 99%. Раствор в воде (1 : 20) при температуре 80 °С должен быть прозрачным, окраска не должна превышать эталон 5 ж по ГФХ. Раствор в спирте (2:1) при слабом нагревании прозрачный.

Применение. Исходный продукт в производстве химико-фармацевтических препаратов, в частности фтивазида.

Определение содержания ванилина

Определение основано на реакции альдегида с гидроксиламином гидрохлоридом:

Образовавшуюся соляную кислоту оттитровывают раствором щелочи.

Ход анализа. Около 1 г (точная навеска) ванилина растворяют в 20 мл 0,5 н. раствора гидрохлорида гидроксиламина и оставляют на 30 мин. Затем раствор титруют 0,5 н. раствором едкого натра в 60% этиловом спирте до перехода розовой окраски в оранжево-желтую (индикатор - метиловый оранжевый).

Процентное содержание ванилина (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованное на титрование, мл; 0,076075 - количество ванилина, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра, г; а - навеска ванилина, г.