Посуда и изделия из стекла

Преобладающая часть лабораторных работ осуществляется в посуде и приборах из специального тонкостенного или толстостенного прозрачного стекла. Благодаря своей коррозионной стойкости, твердости, прозрачности и сравнительно небольшому коэффициенту линейного теплового расширения стекло является ценным конструктивным материалом для изготовления лабораторной посуды, приборов и аппаратов. Прозрачность стекла позволяет непосредственно следить за ходом процесса в реакционном сосуде, а гладкость поверхности стекла облегчает мытье посуды.

Недостатки стекла - его хрупкость, относительно малая устойчивость к резким перепадам температуры, а порой и нестойкость в отношении некоторых агрессивных химических веществ (концентрированные щелочи, фосфорная, фтористоводородная кислоты и др.). Почти нет стекол, которые в той или иной степени не реагировали бы с водой и щелочами.

По составу, а следовательно, и химическим и физико-химическим свойствам стекла весьма разнообразны. Свойства стекла зависят кроме состава также от условий варки, формования (выдувание, прессование, вытягивание и др.) и последующей термической обработки.

Основные требования, предъявляемые к лабораторной посуде и изделиям из стекла - это термическая и химическая стойкость.

Под термической стойкостью понимают способность стекла выдерживать без разрушения резкие колебания температуры. Максимальная разность температур, которую выдерживает стекло, не разрушаясь, является величиной его термической устойчивости. Термическая стойкость стеклянных сосудов зависит, в частности, от толщины стенок. Так, например, термическая стойкость изделий из чехословацкого стекла «симакс» при толщине стенки сосуда 1 мм равна 312°С, при 3 мм - 180°, при 10 мм - 100°.

По термостойкости стекла принято делить на группы, исходя из их коэффициентов линейного теплового расширения, в интервале температур 20-300 °С.

Первая группа - стекла с коэффициентом теплового расширения (70-90)*10 в минус 7 К-1. К этой группе относятся стекла ХС1 марки № 23, тюрингенское (ГДР). Стекла этой группы сравнительно легкоплавки и склонны к расстекловыванию. При длительном прогревании в пламени газовой горелки стекло теряет прозрачность, становится мутным, а по остывании - шероховатым на ощупь. Расстекловывания можно избежать, если в пламя горелки внести асбестовый тампон, смоченный насыщенным раствором NaCl. Соль, оседая на размягченное стекло, возвращает ему первоначальный вид.

Вторая группа - стекла с повышенной термостойкостью, коэффициент теплового расширения которых лежит в пределах (50-65)*10 в минус 7 K-1. К этой группе можно отнести молибденовые стекла, ДГ-2 («Дружная горка-2»), «сиал» (ЧССР), «иенатерм» (ГДР). Молибденовые стекла (ЗС-5 и др.) своим названием обязаны свойству давать вакуумно-плотный спай с металлическим молибденом. Химически они менее стойки, чем другие химико-лабораторные стекла, но зато легко поддаются стеклодувной обработке. Большую химическую и термическую стойкость проявляет стекла ДГ-2, которое не расстекловывается при обработке в пламени горелки и легко спаивается с молибденовыми стеклами, стеклами «сиал» и «иенатерм». Однако «иенатерм» при стеклодувной обработке необратимо мутнеет.

Третья группа - стекла с высокой термостойкостью и коэффициентом теплового расширения (38-49)*10 в минус 7 K-1. Это высококремнеземистые малощелочные боросиликатные стекла «пирекс», ТС, «симакс» (ЧССР), «разотерм» (ГДР).

Четвертая группа - особо высокотермостойкие стекла типа кварцевого; их коэффициент теплового расширения (5-7)*10 в минус 7 К-1.

Под химической стойкостью понимают способность стекла противостоять разрушающему действию воды, кислот, щелочей и других химических реагентов.

Химическую стойкость стекла определяют по ГОСТ 21400-75, которым установлены классы гидролитической стойкости (водостойкости), кислотостойкости и щелочестойкости стекол.

Согласно ГОСТ 21400-75, для лабораторной посуды, приборов, аппаратов изготовляются следующие стекла:

Таблица

Из стекла ХС3 марок АМК и AM изготовляют толстостенную посуду, выдувные и прессованные изделия. Стекла других марок служат для изготовления тонкостенной посуды, приборов, аппаратов и другого стеклянного оборудования.

Стеклянные трубки изготовляют из стекла ХС3 марки Л-80 и XC2 марки №29 и ТС («пирекс»).

Из химико-лабораторных стекол, производимых в странах-членах СЭВ, следует отметить чехословацкие стекла «сиал» и «симакс», немецкие (ГДР) «разотерм», «супремакс», С-20 и иенское лабораторное стекло.

Соединительные элементы

В лабораторной практике работа чаще всего начинается со сборки установок и приборов. Для соединения стеклянных узлов (а также для герметизации лабораторных сосудов) широко используются так называемые соединительные элементы на стандартных взаимозаменяемых шлифах. Поэтому именно с них стоит начать знакомство со стеклянными лабораторными изделиями.

Преимущества стеклянных соединений на шлифах заключаются в том, что при работе с ними реакционная масса не загрязняется, а при поломке поврежденная деталь легко заменяется. Шлифы устойчивы к действию обычных химических реагентов, легко уплотняются и позволяют в короткий срок осуществить сборку разнообразных лабораторных установок.

Из соединительных элементов с взаимозаменяемыми конусными и сферическими шлифами особо широкое применение нашли переходы, изгибы, керны, муфты, алонжи и насадки.

За основу конусных (нормальных) взаимозаменяемых шлифов для лабораторной аппаратуры и посуды взят усеченный конус с конусностью 1:10. Внешнюю деталь называют шлиф-муфтой, внутреннюю - шлиф-керном (рис. 1). Они изготовляются со шлифованной (КШ) и нешлифованной (КН) поверхностью. За размер шлифа принимается отношение наибольшего диаметра (в мм) к высоте (в мм), например КШ 14/23.

Нормальные и сферические шлифы

Конусные соединения КШ имеют ряд недостатков: шероховатая поверхность конуса легко загрязняется, они часто заклиниваются (их «заедает»), требуют смазывания, а непрозрачность конусов затрудняет наблюдение за процессом.

Конусные соединения КН прозрачны, обладают большей механической прочностью, не заклиниваются, могут работать без смазывания и меньше загрязняются.

Соединения на сферических шлифах (рис. 2) представляют собой гибкие шарниры, позволяющие поворачивать соединительные элементы прибора на угол до 20 °.

Плотность соединения элементов прибора у сферических шлифов, состоящих из шара и чаши, больше, чем у конусных. За размер шлифа принимают диаметр сферы шлифа в миллиметрах.

Перед началом работы, в процессе сборки прибора, шлифы рекомендуется смазать равномерным тонким слоем вазелина или вакуумной смазки. При работе с углеводородами шлиф лучше смазывать силиконовым вазелином, который незначительно растворим в органических растворителях, а также вязкими веществами гидрофильного характера (этиленгликоль, полигликоли или мыло). Смазанные поверхности прижимают друг к другу и поворачивают несколько раз. При этом шлифы должны соединяться без усилий (не прибегать к ввинчиванию).

Смазка не только повышает герметичность соединения, но и облегчает вращение притертых поверхностей, предохраняет от разъединения и заедания.

Заедание может происходить в результате механического вдавливания внутреннего шлифа во внешний при работе в вакууме, длительной работы при повышенной температуре, действия щелочей, кремнийорганических веществ, фосфорной кислоты и ряда других причин.

«Заевшие» шлифы открывают:

а) механическим пошатыванием внутреннего шлифа;
б) осторожным постукиванием деревянным предметом по шлифу;
в) нагреванием внешнего шлифа горячей водой, водяным паром или слабым пламенем спиртовки (горячие шлифы надо разбирать до их полного охлаждения).

Для разъединения «заклиненных» шлифов также рекомендуют следующее: готовят раствор из 10 масс. ч. хлоралгидрата, 5 ч. глицерина, 5 ч. воды и 3 ч. конц. HCl. Раствор наносят на шлиф или шлиф погружают в раствор и оставляют на некоторое время с тем, чтобы раствор проник между притертыми поверхностями.

Вакуумирование сосуда (прибора) с «заевшим» шлифом облегчает проникновение раствора, и муфта легко отходит от керна.

При хранении соединительных элементов на шлифах в собранном виде между шлифами помещают полоски тонкой бумаги, чтобы предупредить заедание.

Для предохранения собранных конусных шлифов от разъединения их рекомендуется стягивать металлическими пружинами, укрепленными на обеих половинках шлифа с помощью припаянных стеклянных крючков. Для скрепления соединений на сферических шлифах служат специальные зажимы.

Переходы, прямые и изогнутые (рис. 3), применяются в процессе соединения деталей установок для перехода от одного размера стандартного шлифа к другому.

Переходы

Для соединения элементов лабораторных установок под некоторым углом служат стеклянные изгибы под углом 75, 90 и 105°, (рис. 4).

Керны и муфты с прямыми и изогнутыми отводами (рис. 5) используются для соединения реакционных сосудов с сосудами для поглощения или отвода газов в атмосферу.

Изгибы, керны, муфты, алонжи и насадки для перегонки

Для транспортирования конденсата (жидкости) от холодильника к приемнику при перегонке используются алонжи (рис. 6). У алонжа может быть отвод для присоединения поглотительного сосуда или резинового шланга для отвода газа.

Соединение холодильника с одним или несколькими приемниками при перегонке под вакуумом осуществляют с помощью алонжа «паук» или алонжа в комплекте с «пауком» (рис. 7).

При перегонке веществ широко используются дистилляционные насадки (рис. 8). Их выпускают двух типов: с одной горловиной (насадки Вюрца) для перегонки веществ при атмосферном давлении и насадки с двумя горловинами для перегонки веществ под вакуумом (насадки Кляйзена).

Краны соединительные и вакуумные

Выпускаются четыре типа стеклянных соединительных кранов общего назначения: одно-, двух- и трехходовые и серповидные.

Необходимо следить за тем, чтобы пришлифованные поверхности всегда были смазаны и пробка была укреплена резиновым кольцом так, чтобы она не могла продольно перемещаться в муфте.

Перед смазыванием кранов их части тщательно очищают эфиром и слегка нагревают (например, рукой). Смазку двумя тонкими кольцами наносят деревянной палочкой по окружности середины верхней и нижней половины пробки. У сравнительно больших кранов оба кольца смазки соединяют тонкими полосками смазывающего вещества в местах, наиболее удаленных от отверстия канала. Затем пробку вставляют в слегка нагретую втулку так, чтобы кран оказался открытым, затем с нажимом слегка поворачивают пробку то в одну, то в другую сторону, но не настолько, чтобы кран оказался закрытым. Лишь после того, как смазка крана распределится совершенно равномерно и между пришлифованными поверхностями не будет ни одного пузырька воздуха, пробку можно повертывать кругом.

Вакуумные конусные краны применяются в различных вакуумных установках и приборах для соединения или разобщения отдельных частей вакуумной системы.

Пробка крана может быть полой или сплошной. Конусные вакуумные краны, впаянные в систему и смазанные вакуумной смазкой, позволяют поддерживать вакуум до 10~5 мм рт. ст.

Диаметр проходного отверстия крана не должен превышать внутренний диаметр подсоединенных трубок. Иначе в теле пробки образуются внутренние карманы, в которых скапливается смазка и грязь.

Кран вакуумный плоский и кран с фторопластовой пробкой

Краны вакуумные плоские (фланцевые), одно-, двух- и трехходовые с проходным отверстием до 5 мм, могут работать без смазки, они не заклиниваются и позволяют получать вакуум до 10-3 мм рт. ст. Кран состоит из двух стеклянных дисков, тщательно притертых друг к другу (рис. 9). Нижний диск 1 - корпус крана с припаянными трубками, верхний диск 2 - ручка поворота крана. Оба диска соединяются между собой с помощью оси 3, пружины 4 и защелки 5. В верхнем диске по окружности расположены канавки. Величина проходного отверстия в нижнем диске регулируется поворотом верхнего диска.

В последнее время распространение получили краны с фторопластовыми (тефлоновыми) пробками (рис. 10). Краны одно-, двух- и трехходовые с конусностью 1:10 и 1:5 применяются в бюретках, делительных воронках и приборах, когда требуется производить работу с агрессивными реагентами, а применение смазки недопустимо. Они обладают значительной прочностью, химической стойкостью, не требуют смазки, так как фторопласт пробки действует как смазка.

Для сборки лабораторных установок используются также трубки соединительные Т- и V-образные с наружным диаметром 25, 40 и 50 мм, а также переходные оливы с разными диаметрами.

Лабораторная посуда общего назначения

К стеклянной посуде общего назначения авторы условно относят воронки для лабораторных работ, дефлегматоры, капельницы, каплеуловители, колбы, пробирки, промывалки, холодильники, стаканы лабораторные, стаканчики для взвешивания, хлоркальциевые трубки, эксикаторы, чашки стеклянные. Другие виды стеклянной посуды, приборы и оборудование из стекла приводятся при описании общих и частных приемов лабораторной работы.

Воронки для лабораторных работ

Стеклянные воронки общего назначения бывают лабораторные, делительные, капельные и для фильтрования.

Лабораторные воронки (рис. 11), часто называемые химическими или простыми воронками, конусообразной формы (угол конуса 60°), со срезанным длинным концом, служат для переливания жидкостей из сосуда в сосуд, для фильтрования при помощи вкладного фильтра, для переноса порошков в колбы и т. д. Воронки изготовляют из стекла групп ХС2 и ХСЗ.

При переливании жидкости в колбу или бутыль воронку не следует наполнять до краев. Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, то переливание затрудняется. В таких случаях рекомендуется между воронкой и горлом сосуда вложить полоску бумаги.

Лабораторные и делительные воронки

Делительные воронки предназначаются для разделения несмешивающихся жидкостей при экстрагировании. Они бывают цилиндрические, конические, грушевидные и шаровидные, неградуированные, градуированные и с боковой трубкой для выравнивания давления (рис. 12). Все они снабжены притертым стеклянным спускным краном.

Цилиндрические делительные воронки выпускаются с пришлифованными пробкой и стеблем (спускной трубкой), а грушевидные и шаровидные - с пришлифованной пробкой.

В конической делительной воронке лучше видна граница раздела жидких фаз. Перед началом работы герметичность крана следует проверить наливанием воды или эфира в воронку; при недостаточной герметичности кран притирают.

Смазывать спускной кран уплотняющими смазками едва ли целесообразно. Многие экспериментаторы считают, что это улучшает герметичность только тех кранов, которые хорошо держат сами по себе. Рано или поздно смазка вымывается растворителем.

Спускной кран делительной воронки рекомендуется привязывать или притягивать к корпусу воронки резиновым кольцом. Полезно также пронумеровать воронки и соответствующие им стеклянные пришлифованные пробки или привязать пробки к горлышкам воронок.

Заменять стеклянные пришлифованные пробки резиновыми или корковыми допустимо лишь в исключительных случаях. При этом часть пробки, соприкасающуюся с жидкостью в воронке, необходимо обертывать алюминиевой фольгой.

При работе небольшие делительные воронки осторожно укрепляют в лапке лабораторного металлического штатива, а большие помещают между двумя кольцами лабораторного штатива, при этом нижняя часть воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого несколько меньше диаметра воронки, а диаметр верхнего кольца должен быть несколько больше внешнего диаметра воронки. Кольца штатива следует обернуть асбестовым шнуром или надеть на них резиновую трубку.

При заполнении делительной воронки объем разделяемых жидкостей не должен превышать 2/3 ее общей вместимости.

Капельные воронки цилиндрической формы с пришлифованными пробкой и стеблем предназначаются для приливания жидкости в реакционный сосуд небольшими порциями или по каплям.

В отличие от делительных, капельные воронки изготовляются из тонкостенного стекла и снабжены более длинным стеблем. В него подаваемая жидкость поступает из спускного крана через хорошо видимую узкую короткую трубку. Благодаря этому легко наблюдать за скоростью подачи жидкости.

Часто давление в сосуде, куда добавляется жидкость из капельной воронки, становится больше атмосферного, и поступление жидкости из воронки прекращается. Равномерное поступление жидкости обеспечивается воронкой с боковой трубкой для выравнивания давления.

Капельные воронки обычно составляют часть прибора. Поэтому их укрепляют в горле колбы на шлифе. Перед работой шлиф крана и шлиф керна осторожно смазывают смазкой. Кран должен открываться легко и без усилия, чтобы смазка не попадала в трубку воронки или внутрь отверстия крана.

Воронки для фильтрования отличаются от описанных выше лабораторных удлиненным срезанным концом спускной трубки, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней, что приводит к ускорению процесса фильтрования. Они предназначаются в основном для аналитических целей.

Дефлегматоры

Дефлегматоры, или насадки для дистилляции, применяют при последовательной дробной (фракционной) перегонке смеси жидкостей, температуры кипения которых сильно (на 40-50 °С) разнятся между собой. Они бывают самых разнообразных форм и размеров: елочные, шариковые, цилиндрические с насадкой (рис. 13). Из них наиболее употребительный - елочный дефлегматор на шлифах.

Елочные дефлегматоры имеют по окружности трубки «елочку», т. е. чередующиеся по рядам в шахматном порядке конусные несквозные наколы по четыре в ряду, расположенные к оси трубки под углом 30°. Разделяющая способность обычного елочного дефлегматора невелика; она возрастает с увеличением длины «елочки».

Дефлегматоры

Елочный дефлегматор шлифованным керном соединяют со шлиф-муфтой перегонной колбы и осторожно укрепляют в лапке штатива. Муфту дефлегматора соединяют с насадкой Вюрца (с одной горловиной), отводную трубку которой соединяют с холодильником. В муфту насадки вставляют термометр с пришлифованным керном.

В цилиндрических дефлегматорах с насадкой широкую часть заполняют стеклянными бусами, кольцами и спиралями из материалов, на которые пары перегоняющейся жидкости не действуют. Это значительно увеличивает поверхность охлаждения и тем самым способствует лучшему разделению перегоняющейся смеси веществ.

При работе с дефлегматорами следует соблюдать осторожность, так как они легко ломаются.

Капельницы

Для подачи жидкости, например растворов индикаторов, каплями пользуются капельницами (рис. 14).

Капельницы

Капельницу можно изготовить самому. Для этого к склянке вместимостью до 50 мл подбирают резиновую пробку, в которую вставляют вытянутую из стеклянной трубки пипетку. Суженная часть пипетки должна доходить почти до дна склянки и иметь внутренний диаметр 1-2 мм. Над пробкой пипетка должна выступать не менее чем на 1,5-2,0 см. На этот выступающий конец надевают маленький резиновый баллончик или кусочек резиновой трубки (3-5 см), верхний конец которой закрывают кусочком стеклянной палочки.

Каплеуловители

Для улавливания капель, уносимых парами жидкости при перегонке, а также при конструировании промывалок используют стеклянные каплеуловители (рис. 15). Их выпускают с конусными шлифами и без них.

Каплеуловители

При перегонке жидкостей каплеуловитель нижним концом присоединяют к колбе с кипящей жидкостью, а верхним - к холодильнику.

Колбы

Отечественная промышленность выпускает колбы круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остродонные, с взаимозаменяемыми конусными и сферическими шлифами и без них, различной вместимости.

Колбы большинства типов имеют общелабораторное назначение. Колбы, используемые для перегонки и работы при относительно высокой температуре, изготовляют из термически устойчивого стекла группы ТС.

Круглодонные колбы с длинным и коротким горлом с взаимозаменяемыми конусами и без них применяют для нагревания и перегонки жидкостей, проведения различных препаративных и аналитических работ, в качестве приемников при простой и вакуумной перегонке и т. д. Круглодонные колбы с длинным горлом применяют также для перегонки веществ с водяным паром. Длинногорлые колбы более устойчивы к температурным воздействиям и толчкам, часто сопровождающим кипение жидкости.

Круглодонные колбы с несколькими горловинами (рис. 16, в-д) с взаимозаменяемыми конусами и без них служат для перегонки под вакуумом и проведения, например, препаративных работ, требующих применения мешалки, холодильника, термометра, капельной воронки.

Круглодонные колбы

Круглодонные колбы удобно ставить в деревянные подставки или в подставки в виде колец из резины, резиновых трубок и других материалов.

Плоскодонные колбы, конические (колбы Эрленмейера рис. 17) и круглые, с взаимозаменяемыми конусами и без них, предназначаются для аналитических работ, простейших операций при атмосферном давлении, хранения жидких веществ и т. д. В качестве приемников их используют только при простой перегонке. Конические колбы благодаря своей форме обеспечивают малую поверхность испарения, вследствие чего их используют для кристаллизации. Плоскодонные колбы не следует применять для работ, проводимых при высокой температуре и при пониженном давлении.

Плоскодонные коническая колба Эрленмейера, грушевидная и колба с тубусом

Колбы с тубусом (колбы Бунзена) обычно применяют в качестве приемников при фильтровании при уменьшенном давлении (рис. 18). Они изготовляются толстостенными, потому что иначе при фильтровании под вакуумом они могут быть раздавлены атмосферным давлением.

При работе рекомендуется закрывать колбу полотенцем или помещать в ящик из толстого картона или жести. Для защиты от разлетающихся осколков стекла (при возможном взрыве) можно также наклеивать на наружную стенку колбы липкую прозрачную ленту, накладывая слой на слой так, чтобы каждый виток закрывал около половины предыдущего.

К каждой колбе для фильтрования отсасыванием (без шлифа) следует подобрать несколько резиновых пробок с отверстиями разных диаметров, соответствующих диаметрам употребляемых воронок.

Колбы для фильтрования отсасыванием рассчитаны на предельное остаточное давление не более 10 мм рт. ст. Поэтому рекомендуется колбы, еще не бывшие в употреблении, предварительно тщательно проверить. После внешнего осмотра (отсутствие царапин, посторонних включений) колбу закрывают пришлифованной стеклянной или резиновой пробкой, заворачивают полотенцем (или помещают в предохранительный ящик) и присоединяют к вакуум-насосу на 15-20 мин, после чего колбу с манометром отсоединяют и наблюдают, как долго сохраняется созданное разрежение. Для работы при пониженном давлении применяют только проверенные колбы.

Грушевидные колбы (рис. 19) с взаимозаменяемыми конусами предназначаются в качестве приемников при вакуумной перегонке.

Остродонные колбы

Остродонные колбы с одной или несколькими горловинами (рис. 20) с взаимозаменяемыми конусами применяются в качестве приемников при перегонке и как перегонные колбы в комплекте с насадками. Кроме того, существуют специальные круглодонные (колба Вюрца) и остродонные (колба Кляйзена) сосуды для перегонки (рис. 21).

Пробирки

Пробирки для лабораторных работ изготовляются из прозрачного химико-лабораторного стекла типа ХС1 или ТС и из медицинского стекла марки НС1 или НС3. Пробирки бывают различной формы, величины и диаметра: простые, градуированные, а также центрифужные - конические и с отводами. Простые пробирки (химические) выпускаются с развернутым рантом и без ранта.

Круглодонные пробирки с взаимозаменяемым конусом КШ 14/23 из стекла групп ХС2 и ХСЗ удобны для хранения препаратов и проведения некоторых физико-химических работ.

Круглодонные пробирки с боковым отводом и взаимозаменяемым конусом предназначаются для фильтрования под вакуумом, небольших объемов жидкостей.

При проведении работы в пробирке реактивы не следует брать в большом количестве. Заполнять пробирку целесообразно на 1/8-1/4 объема.

Перемешивание жидкости в этом случае осуществляют так: пробирку держат большим и указательным пальцем левой руки, а пальцем правой руки ударяют косым ударом по низу пробирки. Необходимо закрывать пробирку пальцем и встряхивать ее. Если пробирка наполнена жидкостью больше чем наполовину, содержимое перемешивают вращательным движением стеклянной палочки.

При нагревании пробирки с содержимым на спиртовке пробирку следует зажать в держателе и медленно нагревать до появления пузырьков пара. Затем пробирку держат не в пламени спиртовки, а около него или над ним; при этом открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от экспериментатора. Нагревать пробирки с жидкостью при умеренной температуре, в особенности маленькие пробирки, следует в горячей воде, налитой в стеклянный стакан.

Промывалки

Промывалкой называют сосуд, оборудованный так, что из него можно получить тонкую струю жидкости, с помощью которой можно переносить осадки на фильтр и промывать их. Существуют различные конструкции стеклянных промывалок.

Необходимые для работы промывалки можно сделать самому. Так, промывалкой может служить толстостенная плоскодонная колба на 100-250 мл, закрытая хорошо промытой резиновой пробкой с двумя отверстиями (рис. 22, а).

Промывалки

В одно отверстие вставляют короткую трубку, изогнутую под тупым углом, короткий конец которой находится почти под пробкой; эта трубка служит для вдувания воздуха. Другая (длинная) трубка доходит почти до самого дна колбы. Верхний конец ее загнут под углом 60-70° и соединен отрезком резиновой трубки с короткой стеклянной трубкой, конец которой оттянут в хорошо оплавленный капилляр. При работе конец короткой трубки берут в рот, и, вдувая в колбу, предварительно заполненную водой, воздух, получают из другой трубки струю воды (жидкости), которую направляют, например, на стенку воронки, чтобы смыть осадок в нижнюю часть фильтра. При работе с летучими и ядовитыми растворами или растворителями на нижний конец короткой изогнутой под углом трубки надевают клапан Бунзена, препятствующий попаданию паров из промывалки в рот.

При нагревании воды в промывалке горло колбы обматывают теплоизоляционным слоем и приподнимают пробку с трубками. В качестве теплоизоляционного слоя можно использовать листовой асбест или асбестовый шнур. При этом листовой асбест смачивают вначале водой, а потом плотно обертывают им горло колбы и обматывают марлевым бинтом.

Стаканы

Лабораторные стаканы представляют собой тонкостенные цилиндры из стекла группы ТС, различной вместимости. Они бывают низкие и высокие, с носиком и без носика.

Стаканы применяются для проведения простейших химических операций и в качестве вспомогательных сосудов. Нагревать стаканы с содержимым на голом пламени или на электрической плитке с открытым нагревом нельзя. Нагревание следует проводить только через асбестированную сетку или, лучше, на бане с теплоносителем. Стеклянные стаканы не следует применять для выпаривания растворов.

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Бюксы используются для взвешивания веществ в условиях защиты от внешней среды. Выпускаются стаканчики, закрывающиеся пришлифованной стеклянной пробкой, высокие и низкие, с плечиками и без плечиков (рис. 23).

Хлоркальциевые трубки

Эти изделия предназначаются для поглощения влаги и отдельных газов из газового потока при помощи селективных твердых поглотителей. Они выпускаются U-образные (рис. 24) без отводов, с отводами, под резиновую пробку и с пришлифованной пробкой; прямые с одним шаром без шлифа и со шлифом; изогнутые под углом 45° со шлифом.

Бюксы и U-образная хлоркальциевая трубка

Твердый поглотитель вносят в виде зерен величиной с горошину, заполняя им трубку на 1-1,5 см ниже отводной трубки (или до конца трубки). В местах входа и выхода газа, чтобы укрепить слой поглотителя и предотвратить унос частичек с потоком газа, помещают небольшой тампон стеклянной ваты. Следует иметь в виду, что нельзя туго набивать ни вату, ни поглотитель.

Хлоркальциевые трубки присоединяют к реакционному сосуду при помощи резиновой трубки или соединительным элементом со шлифом.

Холодильники

Стеклянные лабораторные холодильники предназначаются для конденсации и охлаждения газов и паров.

При перегонке веществ с температурой кипения выше 160 °С применяют воздушные холодильники. Это достаточно длинные трубки из тонкостенного стекла, диаметром 10-20 мм. Трубку можно укрепить в горле колбы с помощью просверленной корковой пробки, но лучше к трубке припаять конусный шлиф-керн, с помощью которого ее вставляют в шлиф-муфту круглодонной колбы. Полезно также к верхнему концу трубки припаять шлиф-муфту для соединения сосуда с поглотителем.

При перегонке веществ с температурой кипения до 160 °С обычно применяют нисходящие водяные холодильники с прямой трубкой (типа Либиха), в которых охлаждающая вода из водопроводного крана поступает через нижний отвод холодильной рубашки и выходит через верхний отвод (рис. 25,а). Необходимо при этом следить, чтобы рубашка была во время работы заполнена водой и чтобы ток воды не прерывался. При выборе холодильника следует учитывать: чем ниже температура кипения перегоняемой жидкости, тем длиннее должен быть холодильник.

При перегонке веществ с температурой кипения до 120 °С охлаждающим агентом служит проточная вода, а от 120 до 160 °С - непроточная. При перегонке низкокипящих жидкостей в качестве охлаждающей жидкости можно пользоваться также охлаждающими жидкими смесями (солевые растворы + лед и др.).

При нагревании летучих жидкостей используют различные типы обратных холодильников с наружным или внутренним охлаждением. Холодильники с прямой трубкой применяются преимущественно в качестве нисходящих; в качестве обратных холодильников они мало эффективны.

Холодильники Либиха выпускаются без конусов и с конусами, с длиной охлаждающего кожуха 100, 200, 300, 400 и 600 мм.

Шариковые холодильники с наружным охлаждением (рис. 25,6) с 4, 5, 6 и 8 шарами используются в качестве обратных холодильников при нагревании и кипячении жидкостей. Благодаря большой поверхности охлаждения за счет сферических выпуклостей на внутренней трубке они значительно короче прямых холодильников, при равной эффективности. Через шариковый холодильник удобно вводить в реакционный сосуд вещества, способствующие равномерному кипению, приливать жидкости или пропускать газообразные вещества, вставлять мешалку для перемешивания реакционной массы.

Холодильники с прямой трубкой и шариковые

Опытным путем установлено, что для конденсации паров метилового и этилового спиртов, этилацетата, бензола, хлороформа и четыреххлористого углерода при длине муфты холодильника 200 мм достаточно четырех шаров; для полной конденсации паров диэтилового эфира, ацетона и бромистого этила - шести; для конденсации паров сероуглерода - восьми. Увеличение числа шаров обратного холодильника лишено смысла, так как жидкости с высоким давлением паров (выше, чем у сероуглерода), вообще не могут полностью конденсироваться при температуре охлаждающей водопроводной воды.

При пользовании шариковым обратным холодильником следует регулировать интенсивность кипения жидкости, чтобы предотвратить «захлебывание» холодильника. Захлебывание является результатом поступления во внутреннюю трубку холодильника большого количества пара кипящей жидкости, который своим давлением препятствует непрерывному стеканию конденсата.

Спиральные холодильники с наружным охлаждением (рис. 26, а) применяются главным образом как прямые, особенно когда надо сконденсировать пары легколетучих жидкостей, поступающих сверху вниз. В этом случае перегонную колбу при помощи 75-градусных изгибов соединяют с муфтой холодильника.

В спиральных холодильниках с внутренним охлаждением (рис. 26,6) охлаждающая вода протекает через змеевик. Холодильники этого типа в качестве обратных эффективнее, чем шариковые.

Обратные холодильники с внутренним охлаждением (рис. 26, в) используются в качестве нисходящих и обратных холодильников.

Особый интерес представляет спиральный двухстенный холодильник с внутренним и наружным охлаждением. Его можно применять в качестве нисходящего и обратного. Он особенно удобен при длительных операциях, так как муфта, не охлаждаемая водой, не отпотевает.

Холодильник типа «охлаждающий пальчик» (рис. 27) используют в качестве дефлегматора при дробной перегонке и как холодильник при возгонке твердых веществ.

Эксикаторы

Эксикаторы (рис. 28) применяются для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы часто применяют также и в качестве гигростатов. Для этого наполняют нижнюю часть эксикатора смесью веществ, создающих определенное давление водяного пара и, следовательно, соответствующую влажность. Эксикаторы подразделяют на обычные (без крана) и вакуумные (с краном). Внутрь эксикатора, над суженной частью корпуса, где ставят чашку с осушающим веществом, помещают фарфоровую эксикаторную вставку с отверстиями. Высушиваемое вещество находится на вставке, над осушающим средством. Высушивание осуществляют при комнатной температуре.

Об осушающих средствах см. гл. 18. Применять в вакуум-эксикаторах в качестве водопоглощающего средства серную кислоту запрещается.

Пальчиковый холодильник и эксикаторы

Некоторые зарубежные фирмы выпускают вакуум-эксикаторы с электрическим обогревом. В таких эксикаторах можно вести высушивание в вакууме при повышенной температуре.

При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части были слегка смазаны вазелином. При переносе эксикатора с места на место нужно придерживать крышку.

Если в эксикатор помещают горячий тигель, нагретый бюкс и т. п., то из-за нагревания воздуха крышка эксикатора может приподняться, соскользнуть и разбиться. Чтобы этого не случилось, поместив горячий предмет в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое время притирают, т. е. вращают вправо и влево. При остывании горячего предмета внутри эксикатора создается небольшое разрежение, и крышка плотнее пристает к корпусу. Чтобы открыть эксикатор, нужно сначала сдвинуть крышку в сторону, после чего она легко снимается.

При работе с вакуум-эксикатором следует учитывать то обстоятельство, что величина остаточного давления в нем зависит от вакуум-насоса, создающего разрежение, и от герметичности пришлифованных частей. По ГОСТ 6371-73, вакуум-эксикаторы (с краном) должны сохранять в течение суток предельное остаточное давление не более 6,67 МПа (50 мм рт. ст.).

Впускать воздух в вакуум-эксикатор, в котором создано разрежение, нужно очень осторожно, так как струя воздуха может вызвать распыление высушиваемого вещества. Поэтому кран эксикатора нужно поворачивать очень медленно и поднимать крышку только после того, как кран будет полностью открыт.

При вакуумировании нового эксикатора следует соблюдать меры осторожности, так как толстостенный сосуд вследствие какого-либо дефекта стекла или от сильного толчка может под вакуумом взорваться. Вакуум-эксикатор следует поместить в защитный ящик или обернуть полотенцем, а работу производить в защитных очках.

Обращение с лабораторной стеклянной посудой

При работе со стеклянной посудой следует всегда учитывать хрупкость стекла. Стеклянную посуду при необходимости рекомендуется закреплять в зажимах, снабженных амортизирующими прокладками из эластичной пробки или кусочками не очень тонких резиновых трубок.

Нужно учитывать, что толстостенные стеклянные изделия хуже выдерживают резкие перепады температуры, поэтому кипячение можно вести только в тонкостенной посуде. При этом большое значение имеет форма сосуда. Круглодонные колбы можно иногда нагревать даже открытым коптящим пламенем, в то время как для колб с плоским дном это исключается. Вообще же, стеклянную посуду запрещается нагревать на открытом огне.

Неправильное охлаждение стеклянных изделий при термической закалке в процессе их изготовления создает внутренние напряжения, в результате чего изделие через некоторое время может самопроизвольно дать трещины. При нарушении поверхности стеклянная посуда теряет стойкость к температурным перепадам и к механическому удару. Поэтому перед работой следует тщательно проверять отсутствие царапин на внутренней поверхности стеклянной посуды.

При переносе стеклянных сосудов с горячей жидкостью следует пользоваться полотенцем, сосуд при этом нужно держать обеими руками: одной за дно, а другой за горловину. Большие химические стаканы с жидкостью нужно поднимать только двумя руками, так чтобы отогнутые края стакана опирались на указательные пальцы.

При перемешивании жидкости стеклянной палочкой на кончик палочки следует надеть кусочек резиновой трубки (в случае водных растворов) или укрепить кусочек тефлона.

При внесении в тонкостенную посуду твердых веществ, сосуд следует держать наклонно и осторожно спускать вещество по стенке сосуда.

В стеклянные ампулы разрешается запаивать сконденсированные газообразные вещества, имеющие температуру кипения не ниже 12 °С. Вещества, разлагающиеся при нагревании со взрывом, запаивать в ампулы запрещается. Ампулы разрешается заполнять не более чем на 50% их объема. Ампулы перед запаиванием необходимо охладить ниже температуры кипения помещенного в них вещества. Во время запаивания нижняя часть ампулы должна быть погружена в сосуд с хладагентом. Вскрывают ампулы только после охлаждения, заворачивают их в полотенце, затем делают надрез напильником или стальной пластинкой на капилляре и отламывают его. Все операции с ампулами следует проводить, не вынимая их из защитной оболочки (металлической сетки, трубки), в вытяжном шкафу, надев защитные очки.

Стеклянные изделия с токопроводящим покрытием

Изделия с токопроводящим покрытием представляют собой стеклянные сосуды (стаканы, колбы) из термически стойкого стекла «пирекс» на наружную поверхность которых нанесена пленка из двуокиси олова с добавкой веществ, увеличивающих ее электропроводность. На поверхность пленки нанесен слой изоляционного лака или глазури.

Наружную поверхность, изолированную кремнийорганическими лаками, не рекомендуется мыть щелочными растворами, а также растворами сильных окислителей. К органическим растворителям глазурь устойчива.

Изделия с токопроводящим покрытием включаются в сеть переменного тока напряжением 127/220 В через лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).

Подача напряжения на токопроводящую пленку осуществляется через металлические захваты, надеваемые на силикатно-серебряную шинку, или с помощью проводов, непосредственно припаянных к силикатно-серебряной шинке.

С токопроводящим покрытием выпускаются трехгорлые круглодонные колбы для перегонки и препаративных работ, а также высокие стаканы для нагрева жидкостей.