Отбор средних проб
Основное условие выполнения операции отбора проб - представительность отобранной пробы: она должна сохранить средний состав анализируемого твердого, жидкого или газообразного вещества.
Приемы отбора средней пробы зависят от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Наиболее просто отбирать пробы газов и смешивающихся жидкостей, труднее всего - пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых веществ. Неоднородность природных твердых тел (руда, каменный уголь и др.) - когда определяемый компонент составляет лишь небольшую часть пробы, а отдельные компоненты обладают различной плотностью - осложняет процесс отбора пробы. Неоднородность проявляется также в виде сегрегации - расслаивания материала при перевозке, тряске и пересыпании. При этом мелкие куски располагаются ближе к нижней части тары, а крупные - к поверхности. Поэтому перед отбором пробы анализируемый материал всегда следует хорошо перемешивать. Чтобы средняя проба отражала состав твердого продукта, необходимо сделать несколько частных проб, отбираемых по правилам, приводимым в ГОСТах или ТУ для конкретного вида продукта.
Отбор пробы твердых продуктов
Размер пробы зависит от крупности кусков исследуемого продукта. Чем крупнее куски, тем больше масса отбираемой пробы. Например, для кусковых материалов масса первичной пробы составляет 1-10 кг и более, а для порошкообразных и сыпучих материалов - 0,2-0,5 кг. Если материал рассыпан относительно тонким слоем на большой площади, то пробы нужно брать в нескольких точках в шахматном порядке.
Пробы сыпучих тел можно отбирать ручным способом и механическими пробоотборниками. Примером пробоотборников сыпучих тел могут служить пробоотборники зерна и семян (амбарный, мешочный, клеверный щупы).
Известные трудности возникают при отборе проб металлов. Анализируемый металл может быть в виде изделия, слитков (чушек) или же в расплавленном состоянии. В большинстве случаев металлы - кусковой материал, причем неоднородными могут быть не только отдельные куски, но и разные места одного и того же куска или отливки. Правила отбора проб конкретных видов металлов и изделий из них установлены соответствующими ГОСТами. Пробы от отдельных слитков, кусков или изделий отбирают сверлением, строганием или фрезерованием. Перед отбором пробы исследуемую поверхность очищают от загрязнений и окалины.
Из первичной пробы нужно отобрать меньшую по массе лабораторную, что достигается путем сокращения первичной пробы одновременно с перемешиванием и измельчением ее. Измельченный и тщательно перемешанный материал первичной пробы чаще всего сокращают квартованием. Для этого собранный в конусную кучу материал расплющивают, надавливая на вершину конуса каким-либо плоским предметом. Конус превращается в круглый или квадратный пласт, имеющий одинаковую толщину во всех точках. Пласт делят на четыре сектора, два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают, вновь собирают в конус и повторяют квартование до тех пор, пока не достигнут необходимой массы пробы, определяемых соответствующими нормами разделки пробы.
Для сокращения проб применяют также делительные аппараты (сократители проб).
После последнего сокращения и перемешивания пробы коническую кучу расплющивают, как для сокращения, и делят на 16-20 равных квадратов взаимно перпендикулярными линиями. Из середины квадратов в шахматном порядке при помощи пластмассового или фарфорового совочка отбирают порции вещества по всей глубине слоя.
Первичные пробы металлов смешивают и измельчают в ступке из закаленной стали до тех пор, пока проба не пройдет сквозь сито № 09-1. Затем пробу высыпают на лист белой плотной бумаги, тщательно перемешивают, разделывают, как указано выше, и измельчают. Проба должна проходить через сито № 015.
Отобранную лабораторную пробу помещают в две стеклянные банки с притертыми пробками, одну отправляют в лабораторию, другую хранят определенный срок на случай проверки. Пробы снабжают этикеткой, на которой должны быть указаны наименование продукта, сорт, марка, завод-изготовитель, откуда взята проба, время отбора пробы, подпись лица, отбиравшего пробу.
Отбор пробы жидкостей
Перед отбором проб в производственных условиях горячие жидкости охлаждают. Жидкости, находящиеся в сосудах (аппаратах) под давлением, предварительно переводят в промежуточные емкости. После снижения давления их сливают в пробоотборники, конструкции которых зависят от вида анализируемой жидкости и условий отбора пробы.
Для отбора и взвешивания проб летучих, агрессивных и ядовитых жидкостей служат пипетки ПК с одним краном и П-2К с двумя кранами (рис.153).
Отбор проб воды из водоисточников допускается бутылью и специальными приборами - батометрами.
При отборе проб из мелкой тары жидкость перемешивают. Пробы отбирают с помощью длинной стеклянной трубки или стеклянного сифона. Трубку последовательно погружают в жидкость на разные глубины, верхнее отверстие трубки закрывают, вынимают и сливают пробы жидкости в чистую посуду, затем тщательно взбалтывают.
Для отбора жидкости из баков и мелкой тары служит также шприц-пробоотборник (объем рабочей полости 120 см3).
При отборе проб из больших резервуаров необходимо учитывать, однородна или неоднородна жидкость. В последнем случае среднюю пробу составляют из трех частных проб, отобранных на разных уровнях жидкости: на расстоянии 0,5 м от поверхности, 0,5 м от дна и в середине толщи жидкости.
Из неглубоких резервуаров пробы берут при помощи стеклянных трубок-пипеток, из глубоких - специальными пробоотборниками.
Пробу жидкости, текущей по трубопроводу, отбирают через специальный кран, устанавливаемый на трубопроводе. Пробоотборный кран соединен с тремя трубками, загнутые концы которых направлены своими отверстиями навстречу текущей жидкости. Кран привинчивается к патрубку трубопровода так, что трубки входят внутрь трубопровода. Пробы отбирают через определенные промежутки времени.
Средняя проба жидкости составляется путем смешивания частных проб.
Отбор пробы газов
Отбор проб газов из газопроводов и аппаратов производится через пробоотборную трубку, которая устанавливается на газопроводе. Сосуд для отбора пробы при помощи вакуумной резиновой трубки присоединяют к пробоотборной трубке. При этом пробу можно отбирать вытеснением затворной жидкости из сосуда, продуванием сосуда исследуемым газом или засасыванием газа в сосуд. Выбор способа отбора зависит от того, находится ли газ в системе при избыточном, атмосферном давлении или при разрежении.
При избыточном давлении отбор пробы проводят первыми двумя способами. Для этого используются газометры с напорной воронкой, аспираторы и газовые пипетки. Пробы газа, находящегося под разрежением или при атмосферном давлении, отбирают путем засасывания. Независимо от метода отбора пробы объем ее должен быть достаточным для проведения анализа выбранным методом. Вид сосудов для отбора проб газов определяется в зависимости от природы компонентов анализируемого газа и объема пробы.
Отбор проб воздуха на промышленных предприятиях и методы их анализа подробно изложены в работе.
Газометры
В лабораторной практике применяют газометры с жидкостным затвором и сухие (рис. 154). Серийно выпускаются лишь газометры с жидкостными затворами вместимостью 5000, 10 000 и 20 000 мл.
В качестве затворной жидкости может быть использована вода, насыщенные водные растворы NaCl, Na2SO4, 50% раствор глицерина, вазелиновое масло. Затворная жидкость не должна реагировать с компонентами анализируемой пробы и сколько-нибудь значительно их растворять. Для уменьшения потерь анализируемого газа вследствие растворения в затворной жидкости последнюю рекомендуется предварительно насыщать исследуемым газом. При заполнении газометра затворной жидкостью необходимо добиться полного удаления воздуха из сосуда.
Газометр с жидкостным затвором может служить также и в качестве аспиратора для просасывания газа через сосуды с поглотительным раствором (см. ниже). В этом случае кран 4 закрывают, к крану 2 присоединяют поглотительный сосуд и, регулируя скорость вытекания затворной жидкости краном 3, пропускают газ. При использовании газометра в качестве аспиратора производят его градуировку сливанием воды в мерный цилиндр через кран 3 при открытом кране 2 и закрытом 4. При этом необходимо газометр установить строго вертикально.
На полоске миллиметровой бумаги, наклеенной на газометр, делают, в зависимости от вместимости газометра, пометки через каждые 100-200 мл. Градуировку повторяют два-три раза. По окончании градуировки проставляют цифры, соответствующие полученным объемам, и полоску бумаги для предохранения от влаги покрывают тонким слоем расплавленного парафина.
Газометры с жидкостным затвором легко смонтировать самостоятельно, если имеются склянки с тубусом соответствующей вместимости.
Сухие газометры со шлифом или с резиновой пробкой используются для засасывания или просасывания газа после того, как воздух был откачан вакуумным насосом. Поэтому они подлежат проверке на герметичность. Для этого сухой газометр одним краном присоединяют к ртутному манометру, другим - к вакуумному насосу. После откачивания воздуха насос отключают и отмечают уровень ртути в манометре. Постоянство уровня ртути в течение 10-15 мин свидетельствует о герметичности газометра.
В сухие газометры обычно отбирают газ (воздух), содержащий компоненты, легко растворимые в воде или взаимодействующие с водой. Кроме того, сухие газометры применяют в том случае, когда газ не сразу поступает на анализ и хранится более суток.
Аспираторы
Для отбора проб воздуха используют аспираторы. Одна из моделей аспираторов изображена на рис. 155. Пробы воздуха отбираются путем просасывания воздуха через специальные фильтры с определенной скоростью (не более 50 л/ч). Одновременно отбираются 4 пробы. Зная скорость и время просасывания воздуха, легко рассчитать объем воздуха, прошедшего через фильтр или поглотитель (при замене фильтра сосудом с жидким или твердым поглотителем).
Аспиратор целесообразно использовать при определении запыленности воздуха производственных помещений, а также для отбора проб газа, находящегося под уменьшенным или атмосферным давлением.
Отбор пробы из системы, давление в которой близко к атмосферному, производится отсасыванием газа в пипетки. Разрежение, необходимое для этого, создается опусканием напорной склянки.
Аспирацию анализируемого газа (воздуха) через жидкие поглотительные среды проводят с помощью водяных аспираторов различной вместимости, одновременно измеряющих объем проходящего газа.