Техника безопасности при типичных лабораторных операциях

Приготовление растворов. Эту операцию необходимо проводить преимущественно в фарфоровой лабораторной посуде (стаканах 5, 6 или 7, кружках 2 и 3 ГОСТ 9147-73 «Посуда лабораторная фарфоровая»). Допустимо применение стеклянных стаканов ВН-600 и большей вместимости.

Во время приготовления растворов жидкость большей плотности вливают в жидкость меньшей плотности небольшими порциями при непрерывном перемешивании. Например, приливают концентрированную серную кислоту к воде (р = 1,84 г/см3 и р = 1,0 г/см3). Кислота при этом опускается в нижнюю часть слоя жидкости, происходит равномерное распределение теплоты по всему объему раствора за счет обычной конвекции. Если порядок смешения компонентов изменить, на поверхности кислоты в результате экзотермического эффекта растворения первые, небольшие порции воды мгновенно закипают, ибо температура в месте контакта воды с кислотой превышает +120 °С. Водяной пар разбрызгивает кислоту, капли ее могут попасть на человека. Правда, тепловой эффект растворения для кислот с массовой долей вещества 20% и ниже практически неощутим, но все-таки у экспериментатора должен быть выработан навык правильного приготовления растворов серной кислоты. Кроме того, работать нужно только в защитных очках.

При взятии навески твердого вещества на чашку весов необходимо постелить полиэтиленовую пленку или поставить тонкостенную фарфоровую чашечку. Вещества разрешается брать пластмассовыми или фарфоровыми ложечками.

Нельзя просто насыпать вещество через край, так как при этом оно пылит. А пыль некоторых соединений действует на кожу (щелочи, хроматы, нитраты). Кроме того, избыток реактива на чашке весов приходится выбрасывать во избежание загрязнения основной массы, оставшейся в склянке.

Если в процессе растворения вещества выделяется теплота (едкий натр, едкое кали), то для приготовления раствора половина рассчитанного объема воды с возможно более низкой температурой наливают в сосуд. Уровень ее при этом не должен превышать половины высоты сосуда. Только после этого добавлять навеску. Перемешивать следует стеклянной палочкой с резиновым кольцом на конце, а добавлять порции вещества той же ложечкой, которой брали навеску. Ложечку нельзя погружать в это время в жидкость. Очередную порцию вещества разрешается вводить только после растворения предыдущей. После остывания жидкости раствор доводят до нужного объема, но и в этом случае сосуд не наполняют более чем на 3/4 по высоте.

Если в процессе растворения теплота поглощается (гипосульфит натрия, нитрат аммония и т. д.), раствор готовят на подогретой воде.

Для приготовления растворов отводится отдельное рабочее место. Покрытие поверхности стола должно быть гладким и химически стойким, чтобы с него легко удалять рассыпавшиеся вещества. Если работа ведется с жидкостями, выделяющими едкие пары (уксусная кислота, растворы аммиака), то необходимые операции производят в вытяжном шкафу, в хорошо проветриваемом помещении или на открытом воздухе. Эти жидкости, а также концентрированные кислоты разрешается брать из сосудов пипетками с резиновой грушей. При их переливании обязательно пользоваться воронкой и применять средства индивидуальной защиты глаз, кожи, а при необходимости и органов дыхания.

Если во время приготовления растворов случайно пролили или рассыпали вещество, следует принять безотлагательные меры для его уборки и только после этого продолжить операцию растворения.

Работа со стеклом. Вследствие повышенной хрупкости тонкостенной лабораторной стеклянной посуды возможно внезапное повреждение сосудов с агрессивными или нагретыми жидкостями, а также ЛВЖ. Кроме того, мелкие прозрачные осколки стекла, мало заметные на рабочих поверхностях мебели, могут вызвать обширные порезы. При нагревании до высокой температуры изделия из стекла практически не меняют своего внешнего вида и могут служить источником сильных ожогов при неосторожном с ними обращении. Поэтому при манипуляциях со стеклянной посудой недопустимы повышенные физические усилия и ударные нагрузки. Более того, стеклянными изделиями любого назначения, если на них имеются внешние повреждения или хотя бы небольшие трещины и сколы, пользоваться запрещается.

Обработку стекла следует проводить на специально отведенном для этой цели рабочем месте. Можно использовать стол, где готовят растворы. По окончании работы стол тщательно убирают, мелкие осколки собирают комом увлажненной фильтровальной или газетной бумаги. Резку стекла проводят в защитных очках.

Запрещается применять трубки без предварительного оплавления обрезанных концов или обработки их наждачной бумагой. Такие трубки плохо входят в отверстия пробок и повреждают надетые на них резиновые шланги. Чтобы уменьшить усилия при монтаже соединений из резины и стекла, трущиеся поверхности смазывают вазелином или глицерином. Просверленная пробка, в которую вставляют стеклянную трубку, не должна упираться в ладонь, ее держат за боковую поверхность указательным и большим пальцами. В этом случае не возникают механические перегрузки. Трубку держат возможно ближе к вставляемому в пробку концу и поворачивают ее вокруг вертикальной оси. Пробки в колбы вставляют винтообразным движением с соблюдением такого же правила: руки должны во время операции быть возможно ближе друг к другу. Кисть руки с колбой защищают полотенцем.

Даже у термостойкого лабораторного стекла (а оно в школьных кабинетах химии редкость) коэффициент линейного расширения и прочность невелики, поэтому запрещается ставить нагретые сосуды из стекла на металлические предметы и кафель, нагревать что-либо в толстостенных склянках или вливать в них большие объемы жидкостей с высокой температурой. Если нужно нагреть жидкость в стеклянной посуде, можно использовать асбестированные сетки, обеспечивающие равномерный обогрев всей поверхности дна. Но в соответствии с инструктивным письмом Министерства просвещения СССР их разрешается применять только для демонстрационных опытов в вытяжном шкафу. Нельзя обогревать сосуд выше уровня находящейся в нем жидкости, так как от разницы температур он лопнет. По этой же причине сильное пламя вызывает разрушение или растрескивание пустых колб и другого лабораторного стекла, когда их таким образом пытаются сушить.

При нагревании узкие цилиндрические сосуды (например, пробирки) нельзя наполнять более чем на 113: из-за толчков во время вскипания жидкость часто выбрасывает. Брызги могут попасть на работающих рядом, если в их сторону направлено горлышко пробирки. Нагретый сосуд нельзя герметически закупоривать, так как после охлаждения давление в нем станет во много раз ниже атмосферного и стенки не выдержат воздействия окружающего воздуха. Сосуды с горячими жидкостями переносят, обернув полотенцем. Колбу при этом держат одной рукой за дно, а другой за горловину. Цилиндрические сосуды поднимают ладонями так, чтобы верхний край, обычно отогнутый наружу, плотно прилегал к указательным пальцам.

Особого внимания требуют сосуды, в которых во время работы давление отличается от атмосферного. Перед экспериментом их испытывают на максимальное давление или разрежение, поместив в защитный матерчатый чехол. В таком же чехле сосуд должен быть и во время эксперимента.

Высокотемпературное нагревание. В студенческих и школьных практикумах по химии в соответствии с правилами техники безопасности пользуются только водяными банями. При выполнении работ в химических лабораториях может возникнуть необходимость в более мощных источниках теплоты. С этой целью применяются бани с песком, маслом и другими теплоносителями, а также электрические печи различной конструкции. Температура в них достигает 2000 °С, и в обращении с этими устройствами требуется повышенная осторожность.

Поскольку в масляных банях температура всегда выше 100 °С, следует помнить, что даже незначительная доля воды приводит к толчкам жидкости при нагревании, а иногда и выбросам разогретого теплоносителя образовавшимся паром. Поэтому при смене масла нужно быть особенно внимательным во время первого нагревания. Если воды много, необходимо дать жидкости отстояться в делительной воронке и слить нижний слой. В случае повторения явлений, свидетельствующих о наличии воды, масло перегоняют, добавив немного бензола или толуола. Повышенная пожарная опасность нагретых масел обусловливает постоянную готовность первичных средств пожаротушения, в частности асбестового листа или толстого картона, промазанного силикатным клеем. Ими покрывают баню в случае вспышки. Не рекомендуется в качестве теплоносителя глицерин, при его нагревании образуются ядовитые пары акролеина.

При пользовании трубчатыми печами и муфелями основным требованием техники безопасности является постоянный контроль во избежание перегрева печи. Постановку и выемку нагреваемых предметов следует производить в рукавицах, специальными тигельными щипцами. Если необходимо длительное наблюдение за процессом, происходящим в муфеле с температурой выше 800 °С, эту операцию проводят в наголовном щитке НБХ.

Муфели, тигельные печи и другие высокотемпературные нагреватели устанавливают на теплоизолирующую поверхность, роль которой может выполнять листовой асбест или кирпич. До тех пор пока отключенная печь не охладится (не светятся внутренние стенки), оставлять ее без присмотра воспрещается.

Уборка рассыпанных твердых веществ и различных жидкостей должна проводиться незамедлительно и квалифицированно, с учетом характера вещества, его химической природы. В соответствии с Правилами по технике безопасности для школьных кабинетов химии привлекать к уборке рассыпанных или разлитых реактивов (даже в воспитательных целях) учащихся воспрещается. К студентам это требование не относится.

Для уборки рассыпанных твердых веществ нужны деревянный совок и щетка из капронового или иного синтетического волокна. Сразу же после уборки реактива щетку и совок следует вымыть в проточной воде и высушить. Не разрешается вместо деревянного совка пользоваться металлическим, даже эмалированным или пластмассовым: при уборке неизбежно вследствие трения диэлектриков возникает заряд статического электричества. Искровой разряд может послужить причиной взрыва паров ЛВЖ. Реактивы любой квалификации по чистоте и цене строго запрещается возвращать в те сосуды, из которых они выпали. Всю рассыпанную массу необходимо уничтожить в соответствии с указаниями, которые даны в § 1 (с. 77). В контейнеры для сбора твердых отходов можно выбрасывать только вещества группы хранения 8 или практически нерастворимые в воде, типа сульфата бария.

Водные растворы веществ группы хранения 7 (соединения свинца, кадмия, бария, хроматы и полихроматы и т.д.) собирают поролоновой губкой в сосуд для последующего обезвреживания. Губку следует отжать над ним и промыть проточной водой. Место разлива и отдельные капли раствора затем обрабатывают обезвреживающей жидкостью (например, цианиды обезвреживают, смачивая их суспензией сульфата железа (II) с хлорной известью, производные щавелевой кислоты - раствором солей кальция и т.п.). Только после этого место разлива обмывают чистой водой.

Кислоты и щелочи убирают, засыпав их песком, специально предназначенным для этой цели. Поворошив песок, его переносят в стеклянный сосуд. Место разлива нейтрализуют и промывают чистой водой. Запрещается без предварительной уборки сразу же проводить нейтрализацию: в результате экзотермического эффекта могут образоваться физиологически активные пары или образовавшиеся вещества повредят поверхность мебели. Особенно велика вероятность таких последствий, когда засыпают кислоты твердыми гидроксидами или содой. Песок в стеклянном сосуде, загрязненный кислотой или щелочью, промывают декантацией до отрицательной реакции на наиболее опасный ион. Если убирали токсичные вещества, промывные воды нельзя сливать в канализацию без предварительного обезвреживания. Для уборки различных кислот нельзя применять тряпки и опилки, ибо большинство реактивов являются окислителями и могут послужить причиной воспламенения ткани.

За рубежом наилучшим адсорбентом пролитых ЛВЖ признаются сухие древесные опилки. Ими равномерно засыпают место разлива так, чтобы не оставалось видимых увлажненных участков, и через. 3 мин переносят в плотно закрывающийся сосуд. Эти опилки необходимо сжечь в тот же день в месте, отведенном для ликвидации отходов органических соединений. В качестве адсорбента могут применяться сухая пористая глина и песок. При этом порядок действий такой же, как с опилками, но вещества, пропитавшиеся ЛВЖ, просто зарывают в землю на глубину 0,5 м. При разливе легкоиспаряющейся ЛВЖ объемом 200 мл и более следует удалить из помещения посторонних, не включать и не выключать электроприборы (в том числе и вытяжной шкаф). При этом рекомендуется использовать средства индивидуальной защиты органов дыхания. В теплое время года уборку производят при открытых окнах. До окончательного проветривания входить в помещение нельзя.