Контроль качества сырья. Порошок какао, ванилин

Порошок какао

При исследовании порошка какао определяют: органолептические показатели; степень измельчения; влажность; содержание ферропримесей.

Определение органолептических показателей. Вначале определяют цвет сухого продукта, а затем вкус, аромат и консистенцию напитка, приготовленного из порошка какао. Для приготовления напитка берут 4 г испытуемого какао, прибавляют 6 г сахару-песку и 5 мл воды, хорошо размешивают и доливают 95 мл кипящей воды.

После тщательного размешивания напиток охлаждают до 40° С и дегустируют.

Определение степени измельчения. Навеску порошка какао в количестве 5 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в сито № 016 диаметром 50 мм, предварительно взвешенное вместе с мягкой рисовальной кисточкой с точностью до 0,01 г. Порошок какао просеивают, слегка встряхивая его и проводя кисточкой по ситу. Просеивание прекращают, когда на белой бумаге перестанут появляться темные частицы какао. После просеивания сито взвешивают вместе с кисточкой и остатком и массу (вес) остатка выражают в процентах по отношению к взятой навеске порошка какао.

Определение содержания влаги. Навеску продукта высушивают при температуре 130° С в течение 50 мин. Навески берут с точностью до 0,001 г в количестве 2-3 г (см. главу 1 Ускоренные методы высушивания).

Определение содержания ферропримесей. Ферропримеси извлекают из навески порошка какао в количестве 250 г подковообразным магнитом с подъемной силой не менее 5 кг, как описано в главе 2 при исследовании сушеных овощей.

Ванилин

Качество ванилина определяют по следующим показателям: цвету и запаху; растворимости в воде, спирте и серной кислоте; зольному остатку; температуре плавления; содержанию ванилина.

Определение органолептических показателей. Цвет и запах ванилина определяют органолептическим способом.

Определение растворимости ванилина. 1) Растворимость в воде. Навеску в количестве 0,5 г растворяют в 10 мл дистиллированной воды при 80° С. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

2) Растворимость в спирте. Навеску ванилина в количестве 2 г растворяют в 1 мл этилового 95%-ного спирта при легком нагревании на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным.

3) Растворимость в серной кислоте. Навеску ванилина в количестве 0,1 г растворяют при слабом нагревании в 2,2 мл химически чистой серной кислоты относительной плотностью 1,84. Раствор должен быть прозрачным, светло-желтого цвета, не темнее, чем 0,2%-ный раствор бихромата калия.

Навески ванилина берут с точностью до 0,01 г.

Определение зольного остатка. В прокаленный, до постоянного веса фарфоровый тигель берут с точностью до 0,0001 г навеску ванилина около 0,5 г и осторожно озоляют, прикрывая тигель крышкой, чтобы избежать возгонки. После прокаливания продукт не должен давать весомого зольного остатка (допускается привес тигля не более 0,0005 г, эта величина не принимается во внимание).

Определение температуры плавления. Определение проводят в специально предназначенном для этой цели приборе, а при его отсутствии - в приборе, состоящем из колбочки и пробирки.

Небольшое количество ванилина помещают в тонкостенный капилляр, который прикрепляют резиновым кольцом к точному (проверенному) термометру с делениями на 0,2° С, следя за тем, чтобы столбик испытуемого вещества находился на одном уровне с ртутным шариком термометра. Термометр с капилляром опускают в пробирку, которую помещают в колбочку, наполненную на 2/3 водой. Строго следят за тем, чтобы термометр и капилляр нигде не касались стенок пробирки, а термометр не выступал из прибора более чем на 50 мм. Колбочку нагревают и температуру быстро доводят до 70° С, затем от 70 до 74° С температуру поднимают со скоростью 2° С в минуту, а в дальнейшем со скоростью 0,5° С в минуту.

Температуру, при которой вещество в капилляре становится прозрачным, принимают за точку плавления.

Если при проверке термометра установлены отклонения от истинной температуры, то их следует учитывать при определении точки плавления.

Определение содержания ванилина. Навеску ванилина около 1 г, взятую с точностью до 0,0001 г, растворяют в 20 мл нейтрального раствора солянокислого гидроксиламина (35 г солянокислого гидроксиламина в 1 л 60%-ного этилового спирта) и оставляют в покое на 30 мин.

Выделившуюся соляную кислоту титруют 0,5 н. раствором щелочи в присутствии метилоранжа. 1 мл точно 0,5 н. раствора щелочи соответствует 0,076 г ванилина. На точную навеску 1 г ванилина должно идти не менее 12,9 мл 0,5 н. раствора щелочи, что соответствует 98% ванилина.

Примечание. Содержание ванилина устанавливают в тех случаях, когда определения температуры плавления, растворимости в воде, спирте и серной кислоте не дают устойчивых результатов.