Контроль качества сырья. Жир

При анализе гидрожира для пищевых концентратов и кондитерского жира определяют следующие показатели: вкус, запах, цвет и консистенцию; прозрачность; влажность; температуру плавления; твердость; кислотное число.

Определение вкуса, запаха, консистенции и цвета жира

Вкус и запах жиров определяют органолептически в каждой отдельной пробе, взятой щупом, по всей длине столбика. Консистенцию определяют надавливанием металлическим шпателем на жир (средняя проба) температурой 15-20°С. Цвет жиров определяют визуально в каждой пробе, взятой щупом, после среза выступающей части столбика.

Определение прозрачности жира

В чистую сухую пробирку наливают расплавленный жир температурой 60-70° С и рассматривают его в дневном рассеянном проходящем свете. Если в жире обнаружены пузырьки воздуха (кажущаяся муть), то пробирку оставляют на 2-3 мин в покое, а затем определяют прозрачность жира.

Определение влажности жира

а) Арбитражный метод. Навеску жира около 10 г берут с точностью до 0,0001 г в высушенный до постоянной массы (веса) при 100-105° С бюкс с крышкой. Бюкс с навеской жира ставят в сушильный шкаф на 45 мин при температуре 102-105° С, а затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В дальнейшем бюкс взвешивают через каждые 20 мин сушки. Сушку прекращают, когда разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,001 г.

Подробная методика определения влажности высушиванием до постоянной массы (веса) и формула расчета приведены в главе 1.

б) Ускоренный метод - высушивание на электрической плитке. В предварительно высушенный и взвешенный металлический бюкс с 1-2 г пемзы или 10-12 г прокаленного песка и стеклянной палочкой берут с точностью до 0,01 г навеску жира около 10 г и нагревают на электрической плитке при непрерывном помешивании жира стеклянной палочкой. Об окончании удаления влаги судят по отсутствию запотевания холодного зеркала или часового стекла, которое в процессе сушки периодически держат над бюксом.

Содержание влаги в процентах вычисляют так же, как и при арбитражном методе.

Определение температуры плавления жира

Жир, в котором определялась влага ускоренным методом (или специально обезвоженный высушиванием), расплавляют при температуре не выше 50° С в чистом сухом сосуде и набирают в два стеклянных капилляра в таком количестве, чтобы столбики жира имели высоту около 10 мм (жир наполняет капилляр при прикосновении одного из концов его к поверхности расплавленного жира).

Капилляры с жиром оставляют для застывания на 1 ч при температуре не выше 10° С или на 15 мин при температуре не выше 0°С. При помощи резинового кольца капилляры прикрепляют к термометру с делениями 0,1° так, чтобы столбики жира находились на уровне ртутного резервуара, а сами капилляры занимали бы вертикальное положение.

Термометр с прикрепленными к нему капиллярами погружают в стакан с водой на глубину 3,5-4,0 см, следя за тем, чтобы нижние основания столбиков жира в капиллярах находились на одинаковой глубине и на расстоянии 4-5 см от дна стакана.

Воду в стакане нагревают при непрерывном перемешивании. Скорость нагревания не должна превышать 1,5-2° в минуту, а в конце нагревания (за 8-10° до предполагаемой температуры плавления) должна быть уменьшена до 0,5-0,7° в минуту.

Температурой плавления считают показание термометра в момент начала подъема столбика жира в капилляре. Результатом является среднее арифметическое из двух определений, разница между которыми не превышает 0,3°.

Определение твердости жира (кондитерского)

Твердость жира определяют на твердомере Каминского. Конструкция прибора позволяет установить величину нагрузки, необходимую для разрезания проволокой образца жира, подготовленного для испытания в строго определенных условиях (температура кристаллизации, размер образца).

Твердомер Каминского состоит из следующих деталей (рис. 28): коромысла 1, противовеса 2, груза тонкой регулировки 3, приемника для воды 4, режущего приспособления 5, напорного бачка 6, охлаждающей камеры 7. Прибор устанавливают по отвесу. Охлаждающую камеру и напорный бачок соединяют каучуковыми трубками с водопроводным краном и раковиной (подача и отвод воды). Сливную воронку также соединяют трубкой с раковиной. Цепочку спускного рычага напорного бачка закрепляют так, чтобы при прохождении стрелки коромысла второго деления шкалы шток падал и закрывал клапаном отверстие, через которое вода поступает в приемный бачок. Перед началом работы прибор устанавливают на нулевое положение. Для этого, закрепив коромысло арретиром на нуле, наливают в приемник воду до установления ее уровня в водомерной трубке на нижнем делении. Затем арретир опускают и, если стрелка коромысла отклоняется от нуля, то прибор устанавливают в нулевое положение при помощи противовеса и груза тонкой регулировки.

Для получения образца жира требуемой структуры и размера (сечения) поступают следующим образом: в специальную обойму со вставленной в нее рамкой наливают до краев испытуемый жир, расплавленный при 50° С, и осторожно погружают в него две пронумерованные капсулы, заполненную обойму осторожно помещают на 15 мин в охлаждающую смесь из льда и воды, следя за тем, чтобы вода не попала в жир. После застывания жира обойму вынимают из охлаждающей смеси и на несколько секунд опускают в воду, нагретую до 50-70° С, затем обойму отделяют от рамки. Капсулы выдвигают из рамки, очищают от жира, прилипшего к наружным стенкам, и помещают сначала на 20 мин в охлаждающую смесь, а затем на 1 ч в воду температурой 15° С. Затем капсулы устанавливают в гнездо охлаждающей камеры прибора, в которой поддерживают температуру около 15° С, пропуская водопроводную воду. В напорный бачок непрерывно подают воду, излишек ее спускают через сливную трубку.

Медленно нажимая на рычаг, поднимающий шток напорного бачка, перепускают воду из напорного бачка в приемный и сразу же опускают арретир. При разрезании жира проволокой коромысло с приемным бачком опускается вниз и в момент, когда стрелка пройдет второе деление шкалы, подача воды из напорного бачка в приемный прекратится вследствие взаимодействия цепочки, спускного рычага и штока с запорным клапаном. Коромысло закрепляют арретиром и отсчитывают количество миллилитров воды в измерительной трубке.

Твердость жира (в г/см) находят соответственно измеренному количеству воды (по градуировочной таблице, которую составляют при изготовлении прибора и прилагают к его паспорту).

От начала наполнения приемного бачка до момента разрезания жира проволокой должно проходить 2-3 мин при испытании жира твердостью до 300 г/см и 4-6 мин при испытании жира твердостью 500-800 г/см.

Перед следующим определением открывают кран приемника и выпускают воду до нулевого положения уровня воды в измерительной трубке.

Определение кислотного числа

В коническую колбу берут по разности с точностью до 0,01 г около 5 г жира и слегка нагревают колбу с навеской в водяной бане при температуре 40-45° С. После расплавления жира в колбу приливают 25-35 мл эфирно-спиртовой смеси (одна часть этилового спирта и две части этилового эфира), нейтрализованной предварительно 0,1 н. раствором щелочи при индикаторе фенолфталеине. В прозрачный раствор жира добавляют 3-5 капель 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого кали или натра до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Кислотное число жира в миллиграммах КОН (х) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора щелочи, пошедшей на титрование, мл; К - поправка к титру 0,1 н. раствора щелочи; g - навеска жира, г; 5,611 - титр 0,1 н. раствора едкого кали, мг.

При необходимости дополнительного исследования как жирового сырья, так и жира, содержащегося в концентрате, определяют показатели, характеризующие глубину окислительной порчи жира: перекисное число и степень порчи жира по реакции с. 2-тиобарбитуровой кислотой.

Жир для исследования извлекают из 150-200 г измельченной пробы продукта настаиванием с этиловым эфиром, свободным от перекисей (см. главу 7), в течение 18 ч при температуре 15-20° С; полученный жировой экстракт фильтруют в сухую колбу, эфир отгоняют (под вытяжкой на водяной бане, нагретой до 45-50° С), остаток в колбе переносят в широкий бюкс со стеклянной палочкой, и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 55-60° С в токе углекислоты до полного исчезновения запаха эфира. Во время сушки, продолжающейся 1-1,5 ч, жир в бюксе периодически помешивают стеклянной палочкой.

Определение перекисного числа

Перекисное число определяют йодометрическим методом, который основан на реакции между перекисями и йодистоводородной кислотой, образующейся при взаимодействии йодистого калия с уксусной кислотой:

Выделившийся йод оттитровывают раствором гипосульфита. Методика определения. В коническую колбу с притертой пробкой или плотно пригнанной корковой пробкой емкостью 100-150 мл вносят навеску исследуемого жира около 1 г, взятую с точностью до 0,0001 г; жир расплавляют в водяной бане и приливают к нему из мерного цилиндра 20 мл свежеприготовленной смеси, состоящей из равных объемов хлороформа и ледяной уксусной кислоты. Добавляют 1 мл насыщенного на холоду свежеприготовленного раствора йодистого калия и, закрыв колбу, перемешивают содержимое ее вращательным движением в течение 5 мин (по песочным часам или секундомеру), во время перемешивания колбу закрывают полотенцем, для предохранения йодистого калия от действия света. В колбу прибавляют 50 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 1%-ного раствора крахмала и выделившийся йод тотчас же оттитровывают 0,01 н. раствором гипосульфита из микробюретки.

В аналогичных условиях проводят контрольное определение, без жира, для проверки чистоты реактивов. Если на контрольное определение идет не более 0,07 мл 0,01 н. раствора гипосульфита, то реактивы пригодны для работы.

Перекисное число жира (х), выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле:

где V - количество точно 0,01 н. раствора гипосульфита, пошедшего на титрование при основном определении с навеской жира, мл; V1 - количество точно 0,01 н. раствора гипосульфита, пошедшего на титрование при контрольном определении (без жира), мл; g - навеска исследуемого жира, г; 0,00127 - количество йода, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора гипосульфита, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,005%.

Определение степени окислительной порчи жира по реакции с 2-тиобарбитуровой кислотой

Метод основан на том, что продукты окисления жира дают цветную реакцию с 2-тиобарбитуровой кислотой:

Реакция весьма чувствительна и позволяет установить начало окислительной порчи жира в тот момент, когда признаки начавшегося окисления еще не обнаруживаются органолептическим путем.

Методика определения. В колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл берут точно 0,75 г жира (точность взвешивания 0,0001 г), растворяют в 10 мл бензола, свободного от тиофена, или в 10 мл четыреххлористого углерода, вносят пипеткой 10 мл раствора 2-тиобарбитуровой кислоты и перемешивают содержимое колбы на встряхивающем аппарате в течение 4 мин при 120-125 колебаний в минуту. Содержимое колбы переносят в делительную воронку емкостью 50-100 мл и после отстаивания сливают водный слой в пробирку с притертой пробкой (диаметр пробирки 15-17 мм, высота 120 мм); если водный слой мутный, то его фильтруют в пробирку через маленький беззольный фильтр.

Пробирку с прозрачным раствором погружают в кипящую водяную баню на 30 мин, охлаждают под струей воды и часть раствора тотчас же переносят в кювету спектрофотометра. Поглощение окрашенного раствора (оранжево-красный цвет различной интенсивности) измеряют при длине волны 530 нм (миллимикронов), используя как растворитель дистиллированную воду.

Результат анализа выражают в величинах оптической плотности. За конечный результат берут среднее из двух параллельных определений.

Приготовление реактива 2-тиобарбитуровой кислоты. Навеску химически чистой 2-тиобарбитуровой кислоты в количестве 0,67 г, взятую с точностью до 0,0001 г, растворяют в колбе в 50 мл дистиллированной воды при нагревании в водяной бане при температуре 60-65° С. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Один объем раствора смешивают с одним объемом ледяной уксусной кислоты.