Отбор проб металлов

Пробы металлов отбирают в виде стружки, опилок или порошка в специальном помещении - пробоотборочной, - имеющем для этого необходимое оборудование: сверлильный, токарный, фрезерный и строгальный станки, а также ступки и наждачные круги для измельчения проб. Перед взятием стружки всю поверхность образца очищают от окалины, корки песка и маркировочной краски. Зачистка производится грубозернистым (или мелкозернистым) наждачным кругом, сверлом или фрезой.

Стружку отбирают сверлом (резцом или фрезой), изготовленным из специальной (быстрорежущей) стали или из сверхтвердого сплава (победит и др.). Режущий инструмент должен быть хорошо заточен и не иметь выбоин. Если во время сверления (строгания, фрезерования) на режущем инструменте образовалась выбоина - стружку следует выбросить, а инструмент заменить другим или в крайнем случае заточить заново. Применять сверла (резцы) из инструментальной (углеродистой) стали можно только для взятия стружки серого чугуна, железа и мягких сортов углеродистой стали.

Стружку собирают на чистый лист железа с загнутыми краями. Нельзя допускать при отборе проб потери мелких стружек или пыли. Недопустимо применять вместо железного листа деревянную или бумажную подстилку во избежание загрязнения стружки волокнами бумаги или дерева.

Сверло (резец, фреза) должно быть совершенно чистым и сухим. Стружку с железного листа ссыпают вместе с мелкими частицами в банку или металлическую коробку. Не следует отбирать для анализа слишком большие осколки или длинные извитые стружки. Твердые и хрупкие образцы подвергают измельчению в специальных стальных ступках Абиха.

Отбор проб жидкостей

Отбор проб производят специальными пробоотборниками и затем перемешиванием готовят среднюю пробу. Конструкция пробоотборников различна в зависимости от вида анализируемой жидкости.

Отбор проб однородной жидкости из больших резервуаров проводят в любом месте, на любой глубине. Если жидкость неоднородна (имеется осадок или муть), пробы отбирают на разных уровнях жидкости. Отбирают три или пять проб в зависимости от высоты слоя жидкости, перед этим измеряют высоту слоя жидкости. Если, например, отбирают три пробы, то одну из них берут на расстоянии 0,5 м от поверхности, вторую - на расстоянии 0,5 м от дна, и третью - в середине высоты слоя.

Пробы из мелкой тары (бутыли, бидоны, железные бочки) берут в определенном числе мест поступившей партии; их отбирают длинной стеклянной трубкой, суженной на конце. Перед взятием пробы жидкость хорошо перемешивают. Трубку медленно погружают в вертикальном положении в жидкость, после ее заполнения верхнее отверстие зажимают и трубку вынимают. Отбирают пробы из всех предусмотренных тарных мест и смешивают их в приемнике. Объем отобранной жидкости должен быть не менее 1 л. Полученную среднюю пробу разливают в две сухие чистые склянки; одну из них направляют на анализ, вторую сохраняют на случай арбитражного анализа.

Отбор проб из аппаратов труб производят через вентили или специально усыновленные краны. Текущую жидкость из трубопроводов отбирают через пробоотборочный кран специальной конструкции (рис. 73), соединенный с несколькими трубками, позволяющими отбирать пробу в разных слоях жидкости; загнутые концы трубок направлены навстречу потоку жидкости.

Кран для отбора проб жидкостей и прибор для отбора проб едких жидкостей

Отбор проб из электролитических ванн. Пробы работающего раствора электролита отбирают стеклянной трубкой диаметром 10 мм и длиной около 1 м, всего берут 5-6 проб с разных глубин. Для отбора пробы стеклянную трубку вертикально опускают в ванну. Когда трубка заполнится раствором, верхний конец ее закрывают пальцем и переносят содержимое в склянку с притертой пробкой. Отбирают не менее 200 мл раствора. На склянке, в которую вливают пробы, делают надпись восковым карандашом или наклеивают этикетку с наименованием электролита и номером ванны.

Для отбора проб едких и ядовитых жидкостей из электролитических ванн пользуются автоматической пипеткой или прибором, состоящим из пипетки и делительной воронки. Пипетку разрезают на уровне метки и оплавляют срез. Пипетку соединяют с делительной воронкой, как показано на рис. 74.

Засасывают жидкость в пипетку, создавая небольшое разрежение в делительной воронке. Когда пипетка заполнится и жидкость начнет переливаться в воронку, закрывают кран (не прекращая отсоса) и вынимают конец пипетки из жидкости после полного прекращения перетекания жидкости из пипетки в воронку. В пипетке остается объем жидкости, равный вместимости пипетки. Открывая кран, спускают жидкость из пипетки.

В лаборатории поступивший электролит перед анализом отфильтровывают через сухой фильтр или стеклянную вату (если это необходимо) и отбирают пипеткой (или бюреткой) пробы для анализа.

Отбирать для анализа малые объемы электролита (0,5-3,0 мл) пипеткой не рекомендуется, так как относительная ошибка измерения таких объемов пипеткой очень велика. Объем анализируемой пробы должен быть не менее 5 мл.

В том случае, если для анализа требуется больший объем жидкости, пробу обычно разбавляют, для этого отбирают пипеткой 25,0 мл электролита в мерную колбу вместимостью 250 или 500 мл и разбавляют водой до метки. Для анализа отбирают аликвотную часть раствора. Например, при анализе электролита хромирования для определения триоксида хрома CrO3 требуется 0,2-0,5 мл раствора. Если 25,0 мл электролита были разбавлены в мерной колбе до 250 или 500 мл, то берут для определения пипеткой 5,0 или 10,0 мл этого раствора.

Отбор проб газов

Пробы газов из труб большого диаметра или из аппаратов отбираются в трех точках: из верхней, центральной и нижней части трубы или аппарата. Отбор проб производится пробоотборниками (рис. 75), которые устанавливаются в точках отбора газа в газоходах или аппаратах. Различают периодическую пробу, которую отбирают через определенные промежутки времени, среднюю пробу, которую отбирают за данный промежуток времени, например в течение 1-2 ч, и сложную пробу - смесь нескольких средних проб, взятых в разное время в одной и той же точке.

Пробоотборник для газов

Отбор газовой пробы производится чаще всего в стеклянные газовые пипетки вместимостью 250-500 мл. Для этого газовую пипетку резиновой трубкой присоединяют к пробоотборной трубке и продувают газом до полной замены (5-6-кратная замена) находящегося в пипетке воздуха и только после этого отбирают пробу. Плохая продувка пипетки или подсос воздуха через неплотности в системе отбора ведут к неверным результатам анализа. При отборе газов из систем, находящихся под большим давлением, в месте отбора проб на трубе ставят редукционный вентиль, снижающий давление, и через него производят отбор проб газов.

Газовые пипетки и отбор пробы газа с их помощью

Пробы газа, находящегося под небольшим разрежением, отбирают в газовую пипетку или последовательно расположенный ряд пипеток, предварительно заполнив их жидкостью, в которой не растворяются отбираемые газы (рис. 76). На нижние концы пипеток надевают гребенку с двумя кранами на концах, соединенную с аспиратором резиновой трубкой. Гребенка и пипетки заполняются запорной жидкостью (насыщенные растворы NaCl, CaCl2, (NH4)2SO4, минеральные масла, ртуть, керосин и др.). Систему герметично уплотняют. Для отбора пробы открывают правый кран гребенки и нижний кран пипетки, затем открывают верхний кран пипетки; жидкость вытекает из пипетки, в которой создается разрежение, больше, чем в системе, вследствие чего в пипетку засасывается нужное количество газа. По окончании отбора пробы сначала закрывают нижний кран пипетки, затем верхний. Для хранения газов в лаборатории используют газовые пипетки, стеклянные аспираторы и газометры (до 5-8 л).