Анализ смазочных масел
При анализе смазочных материалов определяют плотность, вязкость, температуру вспышки, температуру застывания, содержания воды, механических примесей, золы, минеральных кислот или щелочей.
Определение содержания воды по методу Дина и Старка
Испытуемый продукт растворяют в безводном растворителе (лигроине, бензине, толуоле, ксилоле), затем из смеси отгоняют воду. Для обезвоживания к растворителю (бензину) добавляют прокаленный хлорид кальция или сульфат натрия, хорошо перемешивают и через несколько минут фильтруют.
Выполнение определения. Колбу 1 вместимостью 500 мл прибора (рис. 152) тщательно моют и сушат в сушильном шкафу. В колбу вносят 100 г (с точностью до 0,1 г) исследуемого масла, добавляют 100 мл растворителя и тщательно перемешивают. Затем в колбу опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или стеклянных капилляров, запаянных с одного конца, и плотно подсоединяют колбу через корковую пробку к отводной трубке чистого и сухого приемника-ловушки 2 так, чтобы конец трубки входил в колбу на 1,5-2 см.
Приемник-ловушка представляет собой градуированную цилиндрическую пробирку вместимостью 10 мл, длиной 200 мм, с конической нижней частью. Приемник градуирован от 0 до 1 мл через каждые 0,05 мл, а от 1 до 10 мл - через каждые 0,2 мл. К приемнику 2 через корковую пробку присоединяют сухой холодильник 3 так, чтобы нижний косо срезанный конец трубки холодильника находился напротив середины отводной трубки приемника. Корковые пробки герметизируют коллодием.
Колбу с раствором продукта нагревают небольшим пламенем горелки и начинают отгонять растворитель вместе с водой. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы из холодильника в ловушку падало не более 2-4 капель/с. По мере перегонки смеси вода накапливается на дне приемника, а растворитель по отводной трубке стекает обратно в колбу. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Обычно перегонку ведут не более 1 ч. Если в конце перегонки в трубке холодильника остались капли воды, то их смывают в приемник сконденсировавшимся растворителем, для чего несколько усиливают кипение смеси.
После полного охлаждения прибор разбирают и измеряют объем воды в ловушке. Если воды оказалось мало (до 0,3 мл) и растворитель мутный, ловушку помещают в горячую воду на 20-30 мин для осветления растворителя, после охлаждения отсчитывают по шкале объем воды. Содержание воды в % (об.) вычисляют по формуле
где V - объем воды в приемнике-ловушке, мл; m - навеска продукта, г.
Для определения содержания воды в % (масс.) пользуются формулой
где p - плотность анализируемого продукта при температуре опыта, г/мл.
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2 мл (одно верхнее деление ловушки).
Определение плотности смазочных масел
Проводят с помощью ареометра, пикнометра или на гидростатических весах.
Определение ареометром. Ареометр представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд (рис. 153), верхняя часть которого - узкая трубка снабжена шкалой, нижняя часть имеет шарик, заполненный балластом (дробью или ртутью), заставляющий ареометр плавать в вертикальном положении. Ареометры иногда называются денсиметрами. В некоторых ареометрах вмонтирован термометр для фиксирования температуры в момент измерения.
Для определения плотности в чистый сосуд (цилиндр) диаметром не менее 50 мм наливают испытуемое масло. Наливать следует по стенке цилиндра или по стеклянной палочке во избежание разбрызгивания и вспенивания масла. Осторожно погружают в жидкость ареометр, держа его за верхний конец, не задевая стенок, цилиндра. Ареометр опускают из рук только тогда, когда убедятся, что он плавает; при этом он не должен касаться ни дна, ни стенок цилиндра. Когда ареометр придет в состояние равновесия, отсчитывают плотность по шкале по верхнему мениску жидкости, одновременно фиксируя температуру. Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,001 единицы шкалы.
Если масло обладает большой вязкостью, то его предварительно разбавляют равным объемом керосина с известной плотностью; смешивают в мерном цилиндре с притертой пробкой до получения совершенно однородной жидкости. Смесь переливают в сосуд и измеряют ее плотность. Плотность масла вычисляют по формуле
где p1 - плотность смеси керосина с маслом; p2 - плотность керосина.
Допустимое отклонение между результатами двух определений не должно превышать 0,004 единицы шкалы.
Определение пикнометром. Пикнометр представляет собой стеклянный мерный сосуд с кольцевой меткой на шейке вместимостью от 1 до 100 мл (рис. 154). Определение плотности сводится к взвешиванию пикнометра сначала с дистиллированной водой, затем (после просушки) с исследуемым маслом.
Пикнометр моют сначала хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С и после охлаждения взвешивают. С помощью пипетки пикнометр наполняют дистиллированной водой до метки, предварительно прокипяченной и охлажденной до 20°С. Если вода оказалась выше метки, ее отбирают из горлышка пикнометра с помощью полоски фильтровальной бумаги. После выдерживания пикнометра в весовой комнате 20 мин и проверки правильности положения мениска его взвешивают. Добавляют в пикнометр несколько (3-4) капель воды, с помощью полоски фильтровальной бумаги устанавливают мениск на уровне кольцевой метки и снова взвешивают. Так повторяют 5-6 раз. Разница между результатами взвешивания не должна превышать ±0,005 г. Из результатов взвешиваний находят среднее и вычисляют объем пикнометра по формуле
где m2 - масса пикнометра с водой при 20 °С, г; m1 - масса пустого пикнометра, г; 0,99823 - плотность воды при 20 °С, г/мл.
Воду из пикнометра выливают, ополаскивают его этанолом, затем сушат в сушильном шкафу при 100 °С. После ополаскивания этанолом можно ополоснуть пикнометр еще ацетоном, сушка после этого происходит быстрее. После охлаждения пикнометр наполняют исследуемым маслом до метки, как и дистиллированной водой, и после термостатирования (20 °С) взвешивают. Плотность анализируемого вещества вычисляют по формуле
где m3 - масса пикнометра с анализируемым веществом, г; m1 - масса пустого пикнометра, г; V - объем пикнометра, найденный при предварительной калибровке, мл.
Определение на гидростатических весах. Гидростатические весы Мора-Вестфаля (рис. 155) состоят из вращающегося неравноплечего коромысла 6 и неподвижного штатива 2. На коротком плече коромысла находится противовес 5 со стрелкой, которая в момент равновесия совпадает с неподвижным острием 4. На длинном плече нанесены 10 делений; на последнем из них на серьге 8 находится крючок 9, к которому на тонкой платиновой проволочке подвешен стеклянный поплавок 10. Поплавок имеет такую массу, при которой коромысло на воздухе уравновешено. К прибору полагается 5 разновесов (рейтеров), их вешают на коромысло. Каждый из двух больших разновесов имеет массу, равную массе воды при 20°С, вытесняемой поплавком. Масса малых разновесов в 10, 100 и 1000 раз меньше массы больших разновесов. Набор разновесов пригоден к работе только с данным поплавком, если поплавок разбился, нужно заново проградуировать прибор с новым поплавком и разновесами.
Перед работой прибор тщательно протирают, поплавок и проволочку промывают этанолом, затем эфиром и просушивают их на воздухе. Весы устанавливают в горизонтальной плоскости, поплавок на проволочке подвешивают на крючок коромысла 9 и с помощью винта 1 устанавливают штатив 2 с коромыслом в равновесное положение, при этом острие на штативе и стрелка на коромысле совпадают.
Для проверки весов в стеклянный цилиндр диаметром не менее 40 мм и высотой 150-200 мм наливают дистиллированную воду с температурой точно 20°С. Опускают поплавок в центре цилиндра с водой. На десятое деление шкалы коромысла навешивают самый большой рейтер. При этом поплавок и часть проволоки (примерно 15 мм) погружаются в воду, причем поплавок опускается до середины цилиндра. При точных весах устанавливается равновесие. Если равновесие не наступает, то весы уравновешивают с помощью самого маленького разновеса, подвешивая его на первое, второе и т.д. деления шкалы коромысла. Найденную поправку учитывают в расчетах.
Плотность исследуемого масла измеряют следующим образом. В сухой цилиндр по палочке или осторожно по стенке наливают масло, столько же, сколько наливали в цилиндр воды при проверке весов. При этом следят, чтобы в масло не попадали пузырьки воздуха. Масло выдерживают предварительно в весовой комнате для выравнивания температуры. В масло опускают поплавок, равновесие весов при этом нарушается. Для его восстановления на коромысло навешивают разновесы, начиная с наибольших. Разновесы берут пинцетом. Полученная сумма разновесов численно равна плотности испытуемой жидкости. Расхождения между результатами двух параллельных определений плотности не должны превышать 0,001.
Значение «видимой» плотности (полученной в воздухе) пересчитывают на истинную плотность по формуле
где 0,99823 - значение плотности воды при 20 °С; 0,00120 - значение плотности воздуха при 20 °С и атмосферном давлении; p - видимая плотность, определенная на весах.
Определение температуры вспышки и воспламенения
Температурой вспышки масла называют наименьшую температуру, при которой пары масла, нагреваемого в определенных условиях, образуют с воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени. Температурой воспламенения называют наименьшую температуру, при которой нагретое масло в определенных условиях загорается при поднесении к нему пламени и горит в течение не менее 5 с.
Прибор для определения. Определение проводят в железном тигле 1 (рис. 156) диаметром 65-68 мм, с толщиной стенки 1 мм, помещенном на песочную баню 2, представляющую собой железную чашку высотой 50 мм и диаметром 100 мм. Баню устанавливают в кольце 3, укрепленном на штативе 4. Выше на штативе укреплен термометр 5. Для зажигания паров масла применяют пропитанный маслом фитиль, помещенный в трубку.
Выполнение определения. Тигель 1 промывают бензином, прогревают над пламенем газовой горелки и после охлаждения до комнатной температуры устанавливают на баню с прокаленным песком так, чтобы песок не доходил до верхнего края тигля примерно на 12 мм и чтобы между дном тигля и чашки находился слой песка толщиной 5-8 мм. Наливают в тигель масла столько, чтобы уровень его отстоял от края тигля на 12 (для масел с Твсп до 210 °С) или на 18 мм (для масел с Твсп выше 210 °С). Масло не должно попадать на стенки тигля выше указанного уровня. Правильность заполнения тигля маслом проверяется по шаблону (кусок картона).
Прибор помещают в таком месте комнаты, где нет движения воздуха и где вспышка будет хорошо видна. Термометр устанавливают в строго вертикальном положении, шарик со ртутью должен находиться в центре тигля на одинаковом расстоянии от дна и верхней поверхности масла. Баню нагревают на газовой горелке, регулируя пламя, чтобы масло нагревалось на 10 °С в 1 мин. Примерно за 40 °С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до 4°С в 1 мин. Испытания начинают за 10°С до предполагаемой температуры вспышки. По мере повышения температуры через каждые 2°С медленно проводят пламенем фитилька по краю тигля на расстоянии 12 мм от поверхности масла. Длина пламени фитилька должна быть 3-4 мм; время проведения пламени от одного края тигля до другого 2-3 с. При появлении вспышки фиксируют температуру. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать ±4°С при температуре вспышки до 150°С и ±6°С при температуре вспышки выше 150 °С.
Закончив определение температуры вспышки масла, проводят определение температуры его воспламенения. Продолжают нагревание бани со скоростью повышения температуры 4°С в 1 мин. Повторяют испытания фитильком, как описано выше. Фиксируют температуру, при которой возникает пламя, сохраняющееся 5 с. Вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени фитилька.