Анализ альдегидов, кетонов и кислот. Ацетон

C3H6O      Мол. м. 58,08

Свойства. Прозрачная, бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с характерным запахом, смешивающаяся во всех соотношениях с водой, спиртом и эфиром. Ацетон выпускают двух марок - А и Б. Плотность ацетона 790-793 кг/м3.

Технические требования. Содержание кетонов в пересчете на ацетон для марки А не менее 99,5%, для марки Б - не менее 98,5%.

Объем ацетона при температуре 55,5-56,5°С (для марки А) составляет 97% и при 55,5-57 °С (для марки Б) - 95%. Содержание нелетучего остатка не более 0,002-0,003%, кислотность в пересчете на уксусную кислоту не более 0,002-0,003%. Устойчивость к окислению раствором КМnO4 не менее 2-2,5 ч: содержание воды не более 0,5-1,5%.

Определение содержания кетонов в пересчете на ацетон

Гидроксиламиновый метод. Данный метод основан на реакции:

В результате реакции образуется соляная кислота, которую оттитровывают щелочью. По щелочи рассчитывают содержание ацетона.

Ход анализа. Коническую колбу с притертой пробкой емкостью 150 мл взвешивают на аналитических весах. В нее помещают 15 мл 20% раствора гидроксиламина гидрохлорида и 15 мл воды. Проводят взвешивание. Затем прибавляют около 0,8 г (1 мл) ацетона, колбу закрывают пробкой, содержимое перемешивают до тех пор, пока жидкость не перестанет подниматься по стенкам колбы. Колбу снова взвешивают и по разнице в массе определяют навеску препарата. К смеси приливают 0,2 мл 0,04% раствора бромфенолового синего и титруют кислоту 0,5 н. раствором едкого натра до исчезновения зеленого оттенка и появления голубовато-синей окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Процентное содержание кетонов в пересчете на ацетон (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,5 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование в основном опыте, мл; V2 - количество 0,5 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование в контрольном опыте, мл; 0,02904 - количество ацетона, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра, г; а - навеска, г.

Определение содержания воды

Ход анализа. В сухую колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой помещают 5 мл обезвоженного пиридина и титруют реактивом Фишера до красновато-коричневой окраски йода. Колбу закрывают пробкой. В такую же колбу помещают 5 мл обезвоженного пиридина, быстро добавляют 2 мл ацетона и титруют реактивом Фишера до такой же окраски, как и в первой колбе.

Процентное содержание воды (X) вычисляют по формуле:

где V - количество реактива Фишера, израсходованное на титрование ацетона, мл; Т - титр реактива Фишера; d - плотность ацетона, г/см3.