Анализ и контроль в производстве фтивазида

В качестве противотуберкулезных средств применяют производные у-пиридинкарбоновой (изоникотиновой) кислоты.

Изоникотиновая кислота

Изоникотиновая кислота

C6H5NO2      Мол. м. 123,11

Свойства. Кристаллическое вещество от светло-желтого до желто-розового цвета, труднорастворимо в воде, нерастворимо в спирте, эфире, ацетоне. Температура плавления 322-325 °С.

Технические требования. Содержание изоникотиновой кислоты в продукте не менее 98%, потери при высушивании не более 0,5%; содержание сульфатной золы не более 0,5%.

Применение. Промежуточный продукт в синтезе ряда противотуберкулезных препаратов.

Определение содержания изоникотиновой кислоты

Ход анализа. Около 0,35 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл прокипяченной горячей воды, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.

Процентное содержание кислоты в продукте (X) вычисляют по формуле:

Формула

где V - количество 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование, мл; 0,01231 - количество изоникотиновой кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра, г; а - навеска кислоты, г.