Анализ лекарственных веществ и промежуточных продуктов, производных фенола и анилина. Фенол (оксибензол)

C6H5OH      Мол. м. 94,11

Фенол выпускается трех видов: высший сорт, 1-й сорт, 2-й сорт.

Свойства. Фенол представляет собой бесцветные тонкие длинные игольчатые кристаллы (высший и 1-й сорта) или слабо-розового, слабо-желтого цвета кристаллы (2-й сорт). На воздухе летуч. Пары фенола раздражают слизистые оболочки, при попадании на кожу вызывают некроз (омертвение) тканей. Растворяется в спирте, эфире. Температура кристаллизации продукта не ниже 40,5°С (высший сорт), 40,4°С (1-й сорт), 40 °С (2-й сорт). Температура кипения 182°С.

Технические требования. Содержание фенола в техническом продукте 98-99,5%, содержание нелетучих веществ не более 0,016% (2-й сорт) и 0,010% (1-й и высший сорта). Для аттестованной продукции определяют оптическую плотность сульфированного фенола; она составляет не более 0,05, содержание органических примесей не более 0,01%, в том числе окиси мезетила не более 0,0015%.

Применение. Фенол обладает антисептическими свойствами. Используется также в качестве исходного вещества в синтезе многих лекарственных препаратов. При отборе проб и проведении анализа фенола необходимо принимать меры предосторожности против попадания его на кожу и в глаза. Работающие должны быть в спецодежде, иметь перчатки и очки.

Определение содержания фенола

В медицинских целях используют чистый фенол, для количественного определения которого применяется броматометрический метод.

В основе определения лежат реакции:

Избыток брома реагирует с HI по уравнению:

Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия.

Ход анализа. Около 0,5 г фенола (точная навеска) растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем раствора доводят до метки водой. 25 мл этого раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, снабженную пробкой, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 10 мл 50% серной кислоты. Колбу быстро закрывают пробкой, энергично встряхивают и оставляют на 15 мин. Затем к смеси прибавляют 20 мл 10% раствора йодида калия (10 г йодида калия растворяют в 100 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды), сильно взбалтывают, оставляют на 10 мин в темном месте; выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия по крахмалу. Параллельно проводят контрольный опыт. Процентное содержание фенола (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование контрольного опыта, мл; V2 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрий, пошедшее на титрование основного опыта, мл; 0,001568 - количество фенола, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; а - навеска, г.