Анализ лекарственных веществ и промежуточных продуктов, производных фенола и анилина. Пара-фенетидин

C8H11NO      Мол. м. 137,1

Свойства: Маслянистая жидкость желто-красновато-коричневого цвета.

Технические требования. Содержание п-фенетидина в техническом продукте не менее 99%, влаги - не более 0,2%; температура кипения 245,5°С. В пределах 245,5-250,5°С должно отгоняться не менее 95% по объему.

Применение. Полупродукт в производстве фенацетина.

Определение основного вещества в техническом продукте

Ход анализа. 5-6 г п-фенетидина (точная навеска) растворяют в 200 мл воды и 20 мл концентрированной соляной кислоты, после чего добавляют в стакан 500 мл воды, 15 мл соляной кислоты и 8 г бромида калия. Затем титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия при температуре 15-20 °С до устойчивого сине-фиолетового пятна на йодкрахмальной бумажке. Время выдержки составляет 10 мин.

Содержание п-фенетидина в техническом продукте (X) вычисляют по формуле:

где V - объем 0,1 н. раствора нитрата натрия, пошедшего на титрование, мл; а - навеска п-фенетидина, г.

Определение влаги

Содержание влаги в навеске п-фенетидина в 1 г определяется по методу Дина и Старка (см. след. раздел).