Анализ салициловой кислоты и ее производных. Кислота салициловая (2-оксибензойная) техническая

C7H6O3      Мол. м. 138,12

Свойства. Порошок белого или светло-розового цвета. Температура плавления 157,2-159°С. Температура вспышки ее 157°С. Взвешенная в воздухе пыль салициловой кислоты трудновоспламеняема, но взрывоопасна.

Технические требования. Технический продукт содержит салициловой кислоты не менее 99,5%, влаги не более 0,2%, фенола не более 0,05%, золы не более 0,3%.

Применение. Сырье в производстве лекарственных препаратов: салицилата натрия, ацетилсалициловой кислоты.

Определение содержания салициловой кислоты

Ход анализа. Около 3г технической салициловой кислоты помещают в коническую колбу, растворяют в 100 мл этилового спирта и титруют 0,5 н. раствором едкого натра или едкого кали в присутствии фенолфталеина.

Процентное содержание салициловой кислоты (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,5 н. раствора едкого натра (едкого кали), израсходованное на титрование, мл; а - навеска салициловой кислоты, г; 0,06906 - количество салициловой кислоты, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра (едкого кали), г.

Определение содержания фенола в салициловой кислоте

Содержание фенола в салициловой кислоте определяют с помощью бумажной хроматографии. Прежде чем приступить к проведению анализа, готовят стандартные растворы фенола с содержанием его 0,05 и 0,10%. С этой целью 0,1 г фенола (ч. д. а.) взвешивают с точностью до 0,0002 г и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Далее в две делительные воронки емкостью по 50 мл наливают по 10 мл. 1 н. раствора едкого натра и затем вносят пипеткой в одну воронку 0,5 мл, а в другую - 1 мл ранее приготовленного раствора фенола. После этого прибавляют в каждую воронку по 5 мл буферного раствора с рН 9,8-10,0, который представляет собой 20% раствор хлорида аммония в водном аммиаке, по 2,5 мл 2% водного раствора 4-аминоантипирина и по 2,5 мл 8% раствора калия железосинеродистого, тщательно перемешивают после прибавления каждого из растворов.

Окрашенные растворы в воронках экстрагируют смесью изоамилового спирта с хлороформом в соотношении 1:1, используя для первой экстракции 10 мл, а для последующих - по 4-5 мл смеси. Продолжительность отстаивания при первой экстракции 10-15 мин, а при последующих - 5 мин. Экстракцию продолжают до тех пор, пока экстракт не перестанет окрашиваться.

Нижний слой после каждой экстракции сливают в мерные колбы емкостью 25 мл, объем растворов в колбах доводят до метки смесью спирта с хлороформом и тщательно перемешивают.

После приготовления стандартных растворов подготавливают хроматографическую бумагу и испытуемую пробу.

Подготовка бумаги. Полоски хроматографической бумаги пропитывают 20% раствором формамида в этиловом спирте и сушат в вытяжном шкафу в течение 20 мин.

Подготовка пробы салициловой кислоты. Около 1 г тщательно растертой салициловой кислоты (точная навеска) помещают в стаканчик емкостью 20 мл, растворяют в 10 мл 1 н. раствора едкого натра. Раствор количественно вносят в делительную воронку емкостью 50 мл, добавляют 5 мл буферного раствора, 2,5 мл 2% раствора 4-аминоантипирина, 2,5 мл 8% раствора железосинеродистого калия, тщательно перемешивая содержимое воронки после прибавления каждого из растворов. Полученное окрашенное вещество экстрагируют смесью спирта с хлороформом (изоамиловый спирт и хлороформ 1:1) также, как описано ранее.

Ход анализа. На стартовую линию на расстоянии 1-5 см друг от друга микропипеткой наносят последовательно по капле каждый из стандартных растворов фенола и каплю раствора салициловой кислоты (диаметр мокрого пятна 1 см). Помещают полоску бумаги в камеру для хроматографирования, заполненную хлорбензолом, насыщенным формамидом. Хроматографирование ведут до тех пор, пока линия фронта растворителя не продвинется на 5-6 см. Затем хроматограмму вынимают из хроматографической камеры и сушат в сушильном шкафу в течение 15 мин.

Производное фенола обнаруживается в виде полоски малинового цвета с Rf = 0,8, причем интенсивность окраски полосы производного фенола в пробе не должна превышать интенсивности окраски полосы, образованной стандартным раствором, содержащим 0,05% фенола.