Антипирин фармакопейный (1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5)

C11H12N2O      Мол. м. 188,23

Свойства. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110-113°С. Очень легко растворим в воде, легко - в хлороформе и спирте. Труднорастворим в эфире.

Требования к препарату. Препарат содержит 1-фенил-2,3-диметилпиразолона-5 не менее 99,2%, сульфатной золы не более 0,1%, в ней тяжелых металлов не более 0,001%; хлоридов не более 0,002% в препарате.

Применение. Жаропонижающее средство; технический антипирин является полупродуктом в синтезе амидопирина и анальгина.

Определение содержания антипирина

А. Йодометрический метод. Определение основано на реакции:

Для связывания йодистоводородной кислоты прибавляют ацетат натрия:

Осадок растворяют в этиловом спирте или хлороформе и оттитровывают тиосульфатом избыток йода.

Ход анализа. Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл воды в колбе емкостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 2 г ацетата натрия, 15 мл хлороформа, 50 мл 0,1 н. раствора йода и 0,2 мл 30% уксусной кислоты. Раствор тщательно перемешивают в течение 2-3 мин. Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.

Процентное содержание антипирина (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на контрольный опыт, мл; V1 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на основной опыт, мл; 0,009411 - количество антипирина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора йода; а - навеска, г.

Б. Полярографический метод. Антипирин предварительно нитрозируют; полученный нитрозоантипирин восстанавливают на ртутном капельном электроде.

Ход анализа. К 1 мл 0,1 н. раствора антипирина прибавляют 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и 1 мл 0,1 н. раствора нитрита натрия. Избыток образующейся азотистой кислоты нейтрализуют 1 мл 0,1 н. раствора щелочи, добавляют 0,5 мл 1% раствора желатина и полярографически по стандартной методике определяют концентрацию нитрозоантипирина. Полученный результат пересчитывают на содержание антипирина.