Глава III. Отбор проб для анализа

Виды проб

Используемое сырье бывает неоднородно по своему составу. Поэтому взятие образца для анализа является важной частью контроля качества сырья, промежуточных и конечных продуктов. Несоблюдение правил отбора приводит к неправильным результатам анализа. Отбор проб необходимо производить в точном соответствии со стандартами, Государственной фармакопеей.

В зависимости от назначения пробы подразделяются на индивидуальные, средние и контрольные.

Индивидуальная проба - это проба, характеризующая качество продукта в одном тарном месте (мешок, бидон, бочка и т. д.) или на определенном уровне. Индивидуальную пробу отбирают в один прием.

Средняя проба состоит из нескольких индивидуальных проб, отобранных на различных уровнях в одной или нескольких тарах. Она определяет среднее количество материала в одной или нескольких партиях и соответствует физическому и химическому составу основной массы вещества. Для приготовления средней пробы взятые индивидуальные пробы хорошо перемешивают в сосуде емкостью в 1,5-2 раза больше общего объема средней пробы. После перемешивания среднюю пробу поровну переносят в два чистых и сухих сосуда, приготавливая таким образом контрольную и арбитражную пробы.

Контрольная проба - часть индивидуальной или средней пробы, предназначенная для отдельного анализа. Контрольную пробу, хранящуюся на случай арбитражного анализа, называют арбитражной. Арбитражную пробу опечатывают или пломбируют и хранят в кладовой ОТК на случай арбитражного анализа в течение срока годности.

Способ отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее вещество, тем легче взять его среднюю пробу. Просто отбираются пробы газов и смешивающихся жидкостей, а наиболее трудно - пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых материалов. На заводах отбор средних проб и их подготовку проводят работники отдела технического контроля. Лаборанты цеховых лабораторий, аппаратчики должны уметь отбирать пробы реакционной массы, маточников.

На отобранную пробу заполняют аналитический листок, который вместе с пробой передают в ОТК для регистрации в журнале, и только затем проба поступает на анализ.

Подготовка вещества для анализа состоит из отбора первичной и лабораторной проб. Лабораторную пробу отбирают из первичной пробы путем ее разделки.

Разделкой называют сокращение пробы до размеров, необходимых для проведения анализа. В нее входят: измельчение, перемешивание и сокращение первоначально отобранной пробы.