Выпаривание и концентрирование
При работе как с водными, так и неводными растворами нередко возникает необходимость в выделении растворенного вещества или повышении его концентрации в растворе. Например, концентрирование растворов для кристаллизации как правило, - обязательная операция, так как для растворения вещества всегда используется большее количество растворителя, чем это необходимо для приготовления насыщенного раствора.
Выпаривание и перегонка основаны на одном и том же принципе - разделении веществ вследствие их различной летучести. Однако эти операции различаются по технике проведения. Основная цель перегонки - получение дистиллята, а выпаривания - выделение нелетучего остатка или повышение концентрации раствора. Обычная перегонная аппаратура неудобна для выпаривания в тех случаях, когда необходимо количественно выделить твердый остаток, и мало пригодна для отгонки воды при низких температурах, особенно от веществ, которые при этом пенятся.
Выпаривание и концентрирование растворов можно проводить при комнатной, повышенной температуре или при температуре кипения растворителя как при атмосферном, так и при пониженном давлении. Скорость испарения жидкости зависит не только от температуры и давления, но и от площади поверхности испарения, интенсивности перемешивания и скорости газа, омывающего поверхность испаряющейся жидкости.
При выпаривании и концентрировании растворитель может либо улетучиваться, либо улавливаться.
Выпаривание в открытых сосудах
Наиболее упрощенный способ упаривания - это упаривание при кипячении, которое проводят в открытых сосудах. Этот способ обычно применяют при работе с водными растворами неорганических веществ. Во избежание перегрева жидкости и внезапного ее вскипания в сосуд для выпаривания помещают «кипелки». Если из раствора в процессе упаривания начинает выделяться твердое вещество, то «кипелки» перестают действовать. Перегрев жидкости в этом случае можно предотвратить, пропуская через жидкость ток газа или перемешивая ее.
В качестве сосудов для выпаривания используют плоские стеклянные или кварцевые, фарфоровые или платиновые чашки, вместимость которых зависит от количества выпариваемого раствора. При концентрировании малых объемов раствора могут быть применены фарфоровые или платиновые тигли. Реже используют стеклянные, фарфоровые или кварцевые стаканы.
При выпаривании в чашках или стаканах на водяной бане следует предохранить раствор от попадания загрязнений из воздуха. Для этой цели используют предохранительную воронку для собирания паров типа ВСП (рис. 167). Воронку укрепляют над чашкой. Пары жидкости попадают в воронку и частично выходят через ее отвод, частично конденсируются на стенках. Образующаяся жидкость стекает в желобок, а из него по резиновой трубке - в приемник для конденсата. В качестве предохранительной воронки можно применять также обычную воронку, диаметр которой несколько больше чашки для выпаривания. Воронку с коротко отрезанной трубкой укрепляют над чашкой в несколько наклонном положении; при этом конденсат стекает с опущенного края.
Ускорить процесс выпаривания и одновременно защитить раствор от загрязнения можно с помощью воронки, приспособленной для отсасывания воздуха водоструйным насосом с поверхности испаряемой жидкости.
При выпаривании водных растворов твердых веществ часто наблюдается явление ползучести. Вещество «ползет» по стенкам сосуда, в котором испаряется растворитель, и даже выходит за края сосуда. Нежелательная ползучесть - следствие неравномерного обогревания раствора, когда верхняя часть чашки (стакана) почти не нагревается. Для предотвращения ползучести рекомендуется пользоваться приспособлением из двух фарфоровых чашек, внутренняя из которых несколько меньше внешней и более плоская. Выпариваемый раствор наливают во внутреннюю чашку, а наружную подогревают. При этом края внутренней чашки нагреваются быстрее, чем дно, и сначала начинает просыхать верхняя кромка выпавшей корочки кристаллов, а затем нижняя, что препятствует ползучести вещества.
Выпаривание в закрытых сосудах
Если выпариваемый раствор можно нагревать до кипения при обычном давлении, то пользуются установкой, применяемой для обычной перегонки. Если нагревание до температуры кипения нежелательно, то упаривание проводят с отсасыванием паров в токе сухого газа при температуре несколько ниже температуры кипения. Когда нагревание до относительно высокой температуры может привести к разложению растворимого вещества, выпаривание проводят при уменьшенном давлении.
В вакууме выпаривание протекает при относительно более низкой температуре, скорость выпаривания выше и исключается опасность загрязнения вещества пылью и влагой из воздуха.
Для выпаривания в вакууме, особенно пенящихся жидкостей, удобен прибор (рис. 168), который можно легко собрать из деталей приборов для вакуумной перегонки. Прибор позволяет в мягких условиях получать сухие остатки из различных элюатов. Прибор присоединяют к источнику вакуума и при достижении заданного разрежения непрерывно прибавляют в обогреваемую колбу 1 испаряемую жидкость. Пары растворителя проходят по наклонной насадке 2, конденсируются во внутренней полости холодильника 3, и конденсат стекает в приемную колбу 4. Кран позволяет регулировать скорость отсоса. Воздух (азот) в систему поступает через капиллярную трубку 6. Испаряемая жидкость непрерывно подается из капельной воронки 5.
Перегонную колбу при упаривании сильно пенящихся жидкостей полезно всю погрузить в нагревательную баню. Если позволяют условия эксперимента, то пенообразование можно предотвратить прибавлением нескольких капель октилового или децилового спирта.
Вакуумные испарители
Для выпаривания растворов в вакууме большое распространение получили приборы, работающие по принципу пленочного испарения на стенках непрерывно вращающейся колбы с испаряемым раствором.
Подобные роторные вакуум-испарители предназначаются для концентрирования растворов в вакууме, упаривания растворов термолабильных и пенящихся веществ, получения чистых растворителей, высушивания сыпучих веществ и для других работ. Один из таких роторных испарителей схематически изображен на рис. 169. Испаряемый раствор по узкой внутренней трубке попадает в колбу 2, нагреваемую на водяной бане 1 и вращающуюся с частотой 20-140 об/мин. Вращение осуществляется при помощи механизма 3, находящегося в кожухе. Соединительные трубки, одна из которых вращается на конусном шлифе относительно неподвижной другой трубки, выполнены из тефлона. Пары растворителя конденсируются в холодильнике 4. Баню нагревают с помощью нагревателя с электрообогревом; температура жидкого теплоносителя (воды, масла) поддерживается автоматически. Конденсат через спиральный холодильник, охлаждаемый водой или рассолом, собирается в приемник. Испарительная вращающаяся колба заполняется через питательный кран периодически или непрерывно.
Выпускаются два типа лабораторных ротационных испарителей: ИР-1М и ИР-10. Настольный аппарат ИР-1М состоит из привода, испарителя, бани, блока управления, станины и держателя. Вместимость испарительной колбы может быть от 50 до 1000 мл. Частота вращения испарительной колбы 20-140 об/мин. Остаточное давление не превышает 3,99 кПа (30 мм рт. ст.). Баня водяная или масляная с электронагревателем. Температура бани регулируется в пределах 15-100°С.
Если необходимо быстро отгонять или испарять большие объемы растворителя, в лабораториях часто применяют циркуляционный вакуумный испаритель типа АЦВ производительностью 1, 5, 10 и 20 л/ч. Принцип действия испарителя (рис. 170) основан на непрерывной циркуляции. Жидкость, предназначенная для упаривания, подается в оба колена испарителя. В трубках теплообменника 3, через который пропускают из ультратермостата горячую воду или водяной пар из генератора 1, испаряемая жидкость поступает в сосуд 4, где она растекается по стенке. Часть воды испаряется и конденсируется затем в холодильнике 5, а упаренный раствор стекает во второе колено. После упаривания до минимального объема водоструйный насос отключают и концентрированный раствор сливают через нижний кран.
Кроме аппарата АЦВ отечественная промышленность выпускает испаритель циркуляционный ИЦ и аппарат экстракционно-упарной АУЭЛ производительностью 2 и 3 л/ч. Преимущество этих аппаратов заключается в том, что все узлы и детали, соприкасающиеся с рабочими растворами, выполнены из стекла и соединены между собой на конусных и сферических шлифах. Это дает возможность работать с агрессивными жидкостями, а также концентрировать нестойкие и пенящиеся жидкости.