Заводские дрожжи и зрелая бражка

Отбор средней пробы дрожжей. Среднюю пробу зрелых дрожжей отбирают на спиртовых заводах, перерабатывающих зерно-картофельное сырье, из дрожжанок (при периодическом методе брожения) или из взбраживателя (при циклическом и непрерывнопоточном методах брожения); на заводах, перерабатывающих мелассу, пробу зрелых дрожжей отбирают из дрожжегенераторов.

Отбор средней пробы зрелой бражки. При периодическом брожении среднюю пробу зрелой бражки отбирают из каждого бродильного чана перед спуском на перегонку. При циклическом и непрерывном методах брожения пробы отбирают через каждые 4 ч из последнего чана, предназначенного на перегонку. Отобранные пробы бражки и дрожжей фильтруют через плотную бумажную ткань, как и осахаренную массу. В фильтрате определяют видимый отброд и кислотность; в пробах зрелой бражки определяют также содержание спирта и несброженного сахара.

Определение отброда. Видимый отброд определяют в фильтрате дрожжей или бражки сахарометром. Для определения истинного отброда определенный объем фильтрата бражки, например 200 мл, отмеренный мерной колбой, выпаривают в фарфоровой чашке до 1/3 первоначального объема. Остаток количественно переносят в ту же мерную колбу (предварительно ополоснутую водой), охлаждают и доводят содержимое ее водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают и определяют истинный отброд сахарометром.

Определение кислотности. Кислотность дрожжей и зрелой бражки определяют таким же образом, как и осахаренной массы.

Определение содержания спирта

Содержание спирта определяют в дистилляте зрелой бражки. Для получения дистиллята в круглодонную колбу емкостью 250-300 мл наливают 100 мл фильтрата бражки, отмеренных мерной колбой. Колбу ополаскивают 25-50 мл дистиллированной воды, которую выливают в круглодонную колбу. Бражку в колбе нейтрализуют нормальным раствором щелочи до нейтральной реакции, добавляют несколько стеклянных капилляров с целью уменьшения пенообразования при перегонке.

Для перегонки собирают прибор (рис. 76): круглодонная (перегонная) колба, холодильник, приемная колба. Перегонную колбу закрывают каучуковой пробкой с каплеуловителем и соединяют с холодильником; приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривали фильтрат бражки. В приемную колбу наливают 5 мл воды, чтобы предупредить испарение спирта из первых порций дистиллята с высоким содержанием спирта. После того как прибор собран, включают электроплитку и медленно проводят перегонку до тех пор, пока приемная колба не наполнится почти до метки. Затем водой доводят количество дистиллята точно до метки.

Полученный дистиллят тщательно перемешивают и определяют в нем содержание спирта пикнометром или погружным рефрактометром ИРФ. Можно также определить содержание спирта стеклянным спиртомером, но точность определения меньше, чем при определении погружным рефрактометром или пикнометром.

Определение содержания несброженных сахаров

В зерно-картофельной зрелой бражке из несброженных сахаров содержатся мальтоза и глюкоза; к несброженным сахарам в зрелой бражке относят также декстрины. Для определения их содержания проводят прежде всего гидролиз с целью превращения декстринов и мальтозы в глюкозу. 100 мл фильтрата бражки помещают в мерную колбу на 200 мл, добавляют 7,5 мл 25%-ной соляной кислоты, закрывают колбу пробкой с пропущенной через нее стеклянной трубкой длиной около 50 см и опускают на 2 ч в кипящую водяную баню; колба должна быть все время погружена в воду, а вода в бане - энергично кипеть. Через 2 ч колбу вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют содержимое колбы раствором едкого натра по метилоранжу, доводят до метки (200 мл) и тщательно перемешивают.

Можно также проводить гидролиз ускоренным методом. 20 мл фильтрата бражки наливают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 20 мл разбавленной (1:5 по объему) серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. После кипячения охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют содержимое колбы раствором едкого натра (по метилоранжу), доводят до метки (100 мл) и тщательно перемешивают.

При исследовании смешанных бражек ускоренный гидролиз применять не следует, так как при кипячении с серной кислотой разрушается фруктоза. В гидролизате определяют содержание глюкозы методом Бертрана или микрометодом Лейне и Эйнона, усовершенствованным ВНИИСЛом.

Для определения по методу Бертрана в коническую колбу емкостью 100 мл наливают по 20 мл растворов Фелинга I и II, перемешивают, добавляют 10 мл гидролизата, снова перемешивают и дальнейшее определение ведут, как изложено при описании метода Бертрана.

Для определения микрометодом Лейне и Эйнона гидролиз проводят ускоренным методом. К раствору после кипячения добавляют 30-40 мл воды, быстро охлаждают до 20° С и доводят объем до 100 мл. 20 мл полученного гидролизата отбирают в мерную колбу на 100 мл, смешивают с 20 мл воды, добавляют 1-2 капли метилоранжа и нейтрализуют 6 н. раствором щелочи. Необходимое для нейтрализации количество раствора щелочи устанавливают экспериментально для каждой партии вновь приготовленного раствора. Для этого титруют данным раствором 20 мл гидролизата в присутствии метилоранжа. После нейтрализации жидкость в колбе доводят до метки, перемешивают и в полученном растворе определяют содержание сахара в пересчете на глюкозу.

Проводят два титрования: предварительное и основное. При предварительном титровании в коническую колбу емкостью 5 мл отмеряют из трех микробюреток: 2 мл раствора Фелинга I, 2,5 мл раствора Фелинга II и около 2 мл исследуемого раствора - количество, заведомо недостаточное для полного восстановления меди. Колбу помещают на асбестовый кружок с вырезом, соответствующим дну колбы, и нагревают на газовой горелке или спиртовке.

Пламя горелки регулируют таким образом, чтобы продолжительность нагревания до начала кипения не превышала 2 мин. Как только жидкость начнет кипеть, замечают время и кипятят 0,5 мин, затем добавляют одну каплю раствора метиленовой сини, 3-4 сек энергично кипятят, чтобы перемешать жидкость, и титруют, прибавляя по каплям исследуемый раствор из микробюретки. Титрование заканчивают, когда синяя окраска раствора исчезнет и кипящая жидкость будет бледно-желтого цвета.

При основном титровании в коническую колбу наливают такое же количество растворов Фелинга I и II, как и при предварительном титровании, и добавляют сразу почти все количество исследуемого раствора, найденное при предварительном титровании, за вычетом 0,1-0,2 мл. После этого кипятят раствор 30 сек, добавляют одну каплю раствора метиленовой сини и титруют, прибавляя раствор по каплям через каждые 3-4 сек. Каждое определение должно занимать около 3 мин (нагревание смеси 2 мин, кипячение и титрование 1 мин). Пользуясь табл. 15 приложения по количеству исследуемого сахарного раствора, израсходованному на титрование, находят содержание несброжениого сахара в пересчете на глюкозу.

Пример. На предварительное титрование израсходовано 2,2 мл исследуемого раствора; при основном титровании прибавлено сразу 2,0 мл и израсходовано при титровании 0,38 мл, всего 2 + 0,38 = 2,38 мл. Содержание несброженного сахара (см. табл. 15 приложения) составляет 1,17 г в 100 мл бражки.

Определение содержания несброженного сахара в мелассной зрелой бражке

Содержание несброженного сахара в мелассной зрелой бражке определяют в осветленном растворе после гидролиза соляной кислотой (для превращения сахарозы в инвертный сахар) по методу Бертрана.

Ход определения. 50 мл фильтрата бражки наливают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 8 мл раствора нейтрального уксуснокислого свинца, взбалтывают, добавляют 16 мл 10%-ного раствора двузамещенного фосфата натрия (для осаждения избытка уксуснокислого свинца), доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют. Отбирают пипеткой 10 мл фильтрата в коническую колбу на 150 мл, прибавляют 10 мл 1 н. раствора соляной кислоты, перемешивают, закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником и опускают в кипящую водяную баню на 10 мин.

По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, нейтрализуют заранее установленным особым титрованием количеством раствора едкой щелочи, добавляют по 20 мл растворов Фелинга I и II и дальнейшее определение проводят, как описано ранее. Пересчет количества меди на несброженный сахар, выраженный в инвертном сахаре, ведут по табл. 8 приложения.