Сырье бродильных производств. Хмель
Отбор средней пробы
Среднюю пробу отбирают из мешков от одного сорта хмеля и одного района произрастания. В зависимости от размера партии хмеля число мешков для вскрытия рассчитывают по формуле
где Н - общее число мест в партии, округленное до целого числа десятков в большую сторону.
Мешки распарывают по швам в верхней и средней части. Острым ножом до глубины 5-10 см вырезают пробы в виде квадрата со сторонами 5X5 см и вынимают их щипцами. Отобранные пробы разламывают на мелкие кусочки, смешивают и отбирают среднюю пробу по способу квадрата до тех пор, пока масса пробы составит примерно 250 г. Пробу хранят до анализа в герметически упакованном виде.
Оценка по внешним признакам
Цвет шишек определяют на синей бумаге при ярком дневном свете. Запах определяют путем натирания тыльной стороны ладони шишками хмеля или трения половин разломанной шишки одна о другую. Цвет лупулина определяют в 50 шишках, разломанных по стерженьку с конусной части, а липкость - растиранием между пальцами. Определение шишек, пораженных болезнями, вредителями и плесневыми грибами, проводят в отобранных 50 целых шишках, разорванных по стерженьку на две половинки.
Определение количества листьев, стеблей и других примесей. Взвешивают навеску хмеля 100 г, отбирают листья, стебли и другие примеси и взвешивают их.
Определение семянности. Из навески хмеля 25 г отбирают целые шишки и взвешивают их. Каждую шишку разламывают, выбирают семена, очищают их от оболочек, перетирая между пальцами, и взвешивают. Содержание семян выражают в процентах.
Подготовка образца для химического анализа. Из средней пробы отбирают 50 г и измельчают на жоморезке или электрической кофейной мельнице «Пируэт». Первую порцию размолотого хмеля (около 5 г) отбрасывают, а остальную часть тщательно перемешивают и хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.
Определение влажности. Для определения влажности применяют условный метод. Навеску размолотого хмеля около 2 г, взвешенную на аналитических весах, высушивают в бюксе при 105° С в течение 3 ч, ставя бюксы в нагретый до указанной температуры сушильный шкаф. После высушивания охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По потере массы вычисляют влажность.
Определение содержания золы
В предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель отвешивают на аналитических весах навеску размолотого хмеля около 3 г. Тигель с навеской ставят на электрическую плитку и медленно сжигают хмель на слабом огне. Затем прокаливают в муфельной печи до получения в тигле остатка сероватого цвета без черных частиц. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Далее вторично прокаливают в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Если масса тигля с золой после вторичного прокаливания изменилась не более чем на 0,0002 г, то озоление считают законченным; если же масса уменьшилась более чем на 0,0002, прокаливание повторяют. Возможно, что при повторном прокаливании масса увеличится, тогда берут меньшую массу.
Содержание золы в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле
где а - масса золы, г; b - навеска хмеля, г; w - влажность хмеля, %.
Определение общего количества горьких веществ
Определение общего количества горьких веществ в хмеле стандартным методом основано на экстрагировании их этиловым эфиром и последующем титровании 0,02 н. раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.
Отвешивают на технохимических весах навеску 2,00 г размолотого хмеля, переносят ее в коническую колбу или склянку емкостью 100 мл и добавляют в нее 60 мл этилового эфира. Колбу плотно укупоривают пробкой и смесь настаивают в течение часа при 6-10-кратном взбалтывании. Затем колбу оставляют в покое на 2 ч для отстаивания содержимого. Если за это время смесь не отстоялась, то ее оставляют до полного осветления. При помощи аспиратора, не затрагивая осадка, пинеткой отбирают 10 мл осветлившейся жидкости, сливают в коническую колбу емкостью 100 мл и немедленно титруют 0,02 н. спиртовым растворам едкого кали с тремя каплями 1%-ного раствора фенолфталеина. Титрование ведут до тех пор, пока жидкость не станет темно-красной и настолько сильно окрашенной, что дальнейшее прибавление раствора едкого кали не изменяет цвета.
Количество горьких веществ в процентах на воздушно-сухое вещество (x1) вычисляют по формуле
где V - объем 0,02 н. раствора едкого кали, пошедший на титрование, мл; 0,008 - количество горьких веществ, соответствующее 1 мл 0,02 н. раствора едкого кали.
Содержание горьких веществ в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле
где w - влажность хмеля, %.
Определение а- и b-горьких кислот в хмеле спектрофотометром описано ранее.