Сырье бродильных производств. Плодоягодное сырье

Отбор средней пробы

Для составления средней пробы отбирают 3% мест от всей партии, но не менее чем из трех единиц упаковки. Пробы отбирают из разных слоев партии - верха, низа, середины - и из разных мест. Из каждой отобранной единицы упаковки (мешки, ящики, корзины) берут из разных слоев пробы в количестве от 500 г.

Отобранные пробы тщательно перемешивают, рассыпают ровным слоем в форме квадрата, который делят по диагоналям, и отбрасывают массу двух противоположных треугольников. Оставшуюся массу вновь смешивают, разравнивают в виде квадрата, снова делят по диагонали и также отбрасывают массу двух противоположных треугольников. Эту операцию повторяют до тех пор, пока останется количество продукта, требующееся для исследования. Полученную среднюю пробу измельчают. Способ измельчения выбирают в зависимости от вида сырья. Яблоки измельчают на эмалированной или луженой терке, причем следует измельчать не менее половины каждого плода. Косточковые плоды (абрикосы, вишни, сливы и др.) измельчают пестиком в фарфоровой ступке; ягоды также измельчают в фарфоровой ступке.

Определение содержания косточек в плодах

Отвешивают 200,0 г исследуемых плодов на технохимических весах (с точностью до 0,1 г), помещают в фарфоровую чашку и при помощи пинцета и перочинного ножа отделяют косточки и тщательно очищают их от плодовой мякоти, затем вытирают насухо полотенцем и взвешивают. Содержание косточек в плодах выражают в массовых процентах.

Определение влажности

Влажность плодоягодного сырья определяют высушиванием до постоянной массы, высушиванием лампой инфракрасното света и дистилляционным методом.

Определение влажности высушиванием до постоянной массы

Высушивание до постоянной массы проводят в смеси с кварцевым песком для увеличения поверхности испарения. Бюкс со стеклянной палочкой и 10-15 г чистого прокаленного кварцевого песка высушивают до постоянной массы. Затем в бюкс помещают 5-10 г измельченного исследуемого сырья, тщательно перемешивают сырье с песком стеклянной палочкой, взвешивают (с точностью до 0,001 г) и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105° С до постоянной массы. Первый раз взвешивают после 4 ч высушивания, а затем через 1 ч. По потере массы рассчитывают влажность.

Изложенный метод определения влажности длителен (6-10 ч) и не дает достаточной точности. Основным источником погрешности этого метода являются изменения материала под влиянием окисления и разложения органических веществ с отщеплением легколетучих веществ. Более точные результаты можно получить при высушивании в вакуум-сушильном шкафу.

Определение влажности высушиванием лампой инфракрасного света

В сухой тарированный алюминиевый бюкс диаметром 10 см и высотой 1-1,5 см отвешивают на технохимических весах навеску измельченного сырья (3-5 г) и проводят высушивание лампой инфракрасного света на 500 вт, 220 в. Патрон, в который ввернута лампа, закрепляют в штативе. Под лампу подкладывают асбестовый круг; на него, в центр освещенного круга, помещают бюкс с навеской исследуемого сырья. Расстояние от дна бюкса до лампы устанавливают по термометру. Для этого кладут термометр так, чтобы его ртутный шарик находился в центре освещенного круга, и, поднимая или опуская лампу, добиваются, чтобы показание термометра было 120-150° С. Продолжительность высушивания 40-45 мин. После высушивания охлаждают бюкс в эксикаторе и взвешивают. Обычно постоянство массы достигается за 40-45 мин высушивания. Проверить его можно повторным высушиванием в течение 5 мин.

Определение влажности дистилляционным методом

Во взвешенную сухую коническую или круглодонную колбу емкостью 200-250 мл отвешивают на технохимических весах с точностью до 0,01 г 20-30 г измельченного сырья. Затем в колбу прибавляют 100 мл ксилола или толуола и 2-3 г кварцевого песка или толченой пемзы. Колбу соединяют через холодильник длиной 30 см с градуированным приемником с ценой деления 0,1 мл. При сборке прибора (см. рис. 6) надо обращать внимание на то, чтобы колба, холодильник и приемник были совершенно чистые (их промывают хромовой смесью или горячей серной кислотой), сухие и хорошо пригнаны, в противном случае определяемая влага может частично улетучиться в виде паров. Удостоверившись, что прибор хорошо собран, приступают к перегонке, включают холодильник и нагревают колбу на песчаной или асбестовой бане. При перегонке вместе с ксилолом улетучивается вода, которая собирается на дне. После того как уровень воды в градуированном приемнике перестанет увеличиваться, перегонку прекращают и по охлаждении прибора отсчитывают объем отогнанной воды и рассчитывают влажность.

Определение содержания нерастворимых веществ

Содержание нерастворимых веществ в плодоягодном сырье определяют по методу Ф. В. Церевитинова. Этот метод состоит в экстрагировании растворимых веществ из сырья водой и определении количества нерастворимого остатка. Экстрагирование проводят в приборе Соксле (см. стр. 91). Бумажную гильзу взвешивают в стеклянном бюксе после предварительного высушивания при 100° С в сушильном шкафу в течение часа. Затем взвешивают 50 г измельченной мезги в чашке, переносят мезгу в гильзу, в нее же смывают и остатки мезги из чашки, в которой отвесили навеску. Колбу прибора наполняют примерно на 2/3 объема водой, соединяют ее с экстрактором, а последний с холодильником и ,колбу нагревают. Экстрагирование проводят несколько часов, до тех пор, пока стекающая из гильзы жидкость не перестанет давать с жидкостью Фелинга красный осадок закиси меди, т.е. до полного извлечения сахара из исследуемого сырья. По окончании экстрагирования гильзу с находящимся в ней остатком извлекают из прибора, помещают в бюкс, в котором взвешивали пустую гильзу, и высушивают в сушильном шкафу при 100-105° С до постоянной массы. Разница между найденной массой и массой пустой гильзы составляет массу нерастворимых веществ. Содержание нерастворимых веществ вычисляют по формуле

где х - содержание нерастворимых веществ, %; а - масса нерастворимых веществ в навеске сырья, г; b - навеска исследуемого сырья, г.

Определение содержания сухих растворимых веществ (экстракта)

Содержание сухих растворимых веществ в свежем плодоягодном сырье определяют методом дигестии. Этот метод основан на извлечении растворимых сухих веществ водой и последующем определении их в полученном растворе. В фарфоровой чашке отвешивают 50-100 г измельченного и отделенного от косточек сырья. Затем навеску без потерь переносят в мерную колбу на 500 мл. Остатки сока и мезги в чашке тщательно смывают в колбу, после чего добавляют воды до ее объема, помещают внутрь колбы термометр, колбу ставят в водяную баню на 2 ч при температуре 80° С (внутри колбы). Во время нагревания содержимое колбы часто взбалтывают. По истечении 2 ч колбу вынимают из водяной бани, охлаждают до 20° С и доводят объем водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр. В полученном прозрачном фильтрате определяют содержание сухих веществ рефрактометром. Содержание сухих веществ в сырье вычисляют по формуле

где Q - содержание растворимых сухих веществ в сырье, % мас.; С - содержание сухих веществ в фильтрате по рефрактометру, % мас.; V - объем колбы, в которой проводили дигестию, мл; f - поправка на объем, занимаемый сухими нерастворимыми веществами сырья: для свежего сырья принимают среднюю поправку 0,06 мл на 1 г плодоягодного сырья, что для навески 100 г составит 6 мл; Р - навеска сырья для дигестии, г.

Определение общей кислотности

Для определения общей кислотности используют фильтрат, полученный при определении содержания растворимых сухих веществ. В зависимости от интенсивности окраски набирают пипеткой 5-10 мл фильтрата в коническую колбу, добавляют 50-100 мл свежепрокипяченной воды и три капли фенолфталеина. Затем титруют 0,1 н раствором едкого натра до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Если титруемый раствор окрашен, то в качестве индикатора используют синюю лакмусовую бумажку. Титрование считают законченным, когда лакмусовая бумажка при нанесении на нее стеклянной палочкой капли титруемого раствора перестанет изменять окраску. Процентное содержание кислот в исследуемом сырье в пересчете на лимонную кислоту (х) вычисляют по формуле

где n - количество 0,1 н раствора щелочи, пошедшего на титрование, мл; V - объем колбы, в которой проводили дигестию, мл; Р - навеска сырья, г; а - количество фильтрата, взятого для титрования, мл; 0,007 - количество лимонной кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора щелочи, г.