Определение содержания жира

В технохимическом контроле бродильных производств применяют весовой метод определения жира. Сущность его заключается в том, что жир экстрагируют соответствующим растворителем, который затем отгоняют, а полученный остаток высушивают и взвешивают. Применяемые растворители (этиловый и петролейный эфир, бензин, бензол, хлороформ и др.) экстрагируют не только жир, но и другие вещества (свободные жирные кислоты, воски, красящие вещества и пр.). Поэтому продукт, полученный в результате экстракции, не представляет собой чистый жир и называется «сырым». Разница между количеством «сырого» и собственно жира в пищевых продуктах, в частности в зерне, незначительна ,и ею обыкновенно пренебрегают при количественном определении жира.

Наиболее распространенным методом определения жира является метод Соксле. Пользуясь этим методом, жир экстрагируют этиловым эфиром в специальном приборе. Прибор системы Соксле (рис. 47) состоит из колбы-приемника 1, экстрактора 2 и холодильника 3; все части прибора соединены между собой шлифами.

В контроле бродильных производств содержание жира определяют обычно в кукурузной муке, применяемой как несоложеный материал. Навеску измельченной (на кофейной мельнице) исследуемой муки (8-10 г) отвешивают на технохимических весах и помещают в бумажный патрон из фильтровальной бумаги. Для приготовления такого патрона берут небольшой деревянный или металлический стержень диаметром, несколько меньше диаметра экстрактора прибора, обертывают стержень трижды фильтровальной бумагой и обрезают края бумаги ножницами на расстоянии от края стержня, равном его диаметру. После этого тщательно загибают края бумаги так, чтобы они образовали дно патрона, осторожно вынимают стержень и обвязывают патрон ниткой. На дно патрона кладут слой обезжиренной ваты. Присутствие влаги в анализируемом материале увеличивает содержание примесей к жиру в эфирной вытяжке за счет растворимых в воде веществ, а большое ее количество может даже затруднить извлечение самого жира. Поэтому патрон с навеской высушивают (в фарфоровой чашке или стакане) в сушильном шкафу в течение 2-3 ч при температуре 95° С, затем помещают его в экстрактор. Необходимо, чтобы патрон в экстракторе находился несколько ниже верхнего колена сифонной трубки.

В высушенную и взвешенную колбу 1 наливают этиловый эфир в количестве, соответствующем 2/3 объема колбы, соединяют все части прибора между собой, пускают воду в холодильник и колбу с эфиром нагревают. Для этого погружают колбу в водяную баню, нагретую до 45-50° С; температуру поддерживают, меняя горячую воду в бане без непосредственного подогрева.

Следует помнить, что эфир легко воспламеняется, поэтому нельзя вести нагревание на голом пламени и вблизи не должно быть приборов с источниками открытого нагрева. Эфир, нагреваясь, переходит в пар, который попадает в экстрактор, а отсюда в холодильник. Здесь пары эфира конденсируются, и жидкий эфир по каплям стекает в экстрактор, постепенно экстрагируя жир. Когда уровень раствора в экстракторе поднимется выше верхнего колена сифона, жидкость стечет в колбу 1. Отсюда пары эфира возобновят свой путь в экстрактор, а извлеченный жир останется в колбе. Это повторяется через каждые 6-8 мин, т.е. в течение часа должно произойти 7-10 переливаний. Экстрагирование ведут в течение 6 ч.

Извлечение жира считают законченным, когда капля эфира из экстрактора на кусочке фильтровальной бумаги не дает жирного пятна. По окончании экстракции нагрев прекращают и прибор разбирают. Патрон из экстрактора удаляют, а находящийся в колбе эфир отгоняют, присоединив колбу к холодильнику и нагревая ее до 50-60° С. Колбу с оставшимся жиром высушивают до удаления запаса эфира при температуре не выше 70° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности между массой колбы с жиром и пустой колбы находят массу жира во взятой навеске муки; пользуясь следующей формулой, вычисляют содержание жира (A) в процентах

где а - масса высушенной колбы с жиром, г; б - масса высушенной пустой колбы, г; в - навеска муки, г.