Определение клетчатки (метод Кюшнера и Ганака в модификации Коган)

Метод основан на очистке клетчатки от сопутствующих ей веществ обработкой исследуемых продуктов смесью крепкой уксусной и азотной кислот. При этом вследствие окисляющих и гидролизующих свойств азотной кислоты сопутствующие клетчатке вещества переходят в соединения, растворимые в уксусной кислоте.

Методика определения. 1 г хорошо измельченного исследуемого вещества помещают в колбочку емкостью 75 мл яйцевидной формы с несколько оттянутым донышком (рис. 22). Затем в нее вносят 16,5 мл кислотной смеси, состоящей из 15 мл 80%-ной уксусной кислоты и 1,5 мл концентрированной азотной кислоты (относительной плотностью 1,4). Частицы исследуемого вещества, прилипшие к стенкам колбочки, смывают смесью; взбалтывать и перемешивать содержимое колбы не рекомендуется. Колбочку закрывают холодильной трубкой длиной 60-70 см со шлифом и нагревают, установив ее на сетку, покрытую асбестом с отверстием для дна колбочки. Вначале применяют слабый нагрев, а затем его усиливают и доводят содержимое колбочки до кипения, которое продолжается в течение 25-30 мин.

При определении клетчатки в мучных изделиях тонкого помола рекомендуется перед внесением навески прилить в колбочку 5 мл кислотной смеси, а затем добавить остальные 11,5 мл. Навески исследуемых продуктов, содержащих большое количество влаги (овощи, плоды, ягоды), берут непосредственно в колбочки, которые погружают на 1,5-2 ч в кипящую водяную баню для удаления влаги. При этом уровень воды в бане должен быть выше уровня содержимого колбочки. После предварительного нагревания к исследуемому веществу добавляют кислотную смесь (16,5 мл) и кипятят на асбестовой сетке в течение 25-30 мин.

Затем колбочку с содержимым оставляют на некоторое время на асбестовой сетке без нагревания (для небольшого охлаждения). После этого еще горячую смесь фильтруют через стеклянные фильтры с пористым дном или через бумажный фильтр, специально обработанный. Обработка фильтров заключается в следующем:

фильтры на воронках наполняют горячей кислотной смесью, затем их 5-6 раз промывают горячей дистиллированной водой;

фильтры на воронках повторно обрабатывают 3-4 мл горячей кислотной смеси и промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения запаха уксусной кислоты;

фильтры промывают 1-2 мл спирта, затем эфиром и подсушивают на воронках при 60-70° С в течение 15-20 мин. После этого фильтры переносят в бюксы и досушивают до постоянной массы (веса) при 100-105° С.

Прибор для определения клетчатки

На обработанный фильтр переносят все содержимое колбочки после кипячения, затем колбочку ополаскивают 3-4 мл горячей кислотной смеси и переносят еще горячую смесь на фильтр с клетчаткой. После этого колбочку ополаскивают горячей дистиллированной водой до тех пор, пока все оставшиеся кусочки клетчатки не будут перенесены на фильтр. Клетчатку на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения запаха уксусной кислоты, затем фильтр смачивают 1-2 мл спирта и наполняют эфиром. Когда весь эфир стечет, фильтр вместе с воронкой помещают в сушильный шкаф при температуре 60-80° С для подсушивания, а затем переносят его в бюкс и высушивают до постоянной массы (веса) при температуре 100-105° С.

Содержание клетчатки (в %) вычисляют по следующей формуле:

Формула

где G - масса (вес) полученной клетчатки, г; g - навеска исследуемого вещества, г.

Во время фильтрования рекомендуется закрывать фильтр часовым стеклом.