Определение поваренной соли (хлорида натрия)

Поваренная соль - весьма важное вкусовое вещество, вводится как составная часть в рецептуру всех видов концентратов первых и вторых блюд, кулинарных соусов в порошке и сухие завтраки некоторых видов. В этих продуктах содержится от 1 До 15% соли.

Методы, применяемые для определения хлористого натрия, основаны на титровании иона хлора азотнокислым серебром (аргентометрический метод) либо нитратом закисной ртути (меркурометрический метод). Хлористый натрий извлекают водой, чаще непосредственно из навески испытуемого вещества или из обугленной навески продукта, если экстракт, получаемый первым способом, имеет темную окраску.

Аргентометрический метод

Метод основан на следующем принципе: к нейтральному раствору хлорида прибавляют в качестве индикатора несколько капель хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра. При этом образуется красный осадок хромовокислого серебра

Этот осадок исчезает при взбалтывании, так как между хромовокислым серебром и хлористым натрием происходит обменное разложение и образуется нерастворимый осадок хлористого серебра.

В момент превращения всего хлора в хлористое серебро жидкость, над осадком приобретает неисчезающую красноватую окраску, что указывает на конец реакции.

Методика определения. Навеску измельченного продукта от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут в небольшой стаканчик с точностью до 0,01 г и количественно переносят через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл, смывая частицы продукта дистиллированной водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, тщательно взбалтывают и в случае анализа продуктов растительного происхождения нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. При анализе веществ, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30° С в течение 30 мин при частом взбалтывании. После этого содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

50 мл фильтрата отмеривают пипеткой, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра. При титровании содержимое колбы непрерывно перемешивают до появления не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски. Если водная вытяжка вещества интенсивно окрашена, то навеску исследуемого продукта берут в фарфоровый тигель и осторожно обугливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой.

Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до 3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане при периодическом взбалтывании. После охлаждения содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. 50 мл фильтрата переносят в коническую колбу, нейтрализуют и титруют так же, как указано выше.

Содержание поваренной соли (в %) в обоих случаях рассчитывают по следующей формуле:

где V - количество мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование; К - коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра; 0,00585 - титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористому натрию; V1 - объем вытяжки, приготовленной из навески, мл; g - навеска вещества, г; V2 - объем вытяжки, взятой для титрования, мл.

Меркурометрический метод

Принцип метода. При взаимодействии раствора хлорида с раствором нитрата закисной ртути образуется светло-серый нерастворимый осадок однохлористой ртути (каломель):

При количественном определении хлоридов по этому методу в качестве индикатора применяют дифенилкарбазон или бромфеноловый синий.

Методика определения. Приготовление водной вытяжки исследуемого продукта см. «Определение поваренной соли аргентометрическим методом». Из подготовленной вытяжки берут пипеткой 10-20 мл в коническую колбу емкостью 100-150 мл, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 0,5 мл на 10 мл вытяжки и после взбалтывания 4-6 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона; раствор титруют 0,1 н. раствором азотнокислой закиси ртути до резкого перехода светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую. Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не добавляют; к вытяжке приливают 6-8 капель 0,1%-ного водного раствора индикатора и титруют 0,1 н. раствором азотнокислой закиси ртути. При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через светло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.

Титрование следует проводить в двух параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают приблизительное количество раствора азотнокислой закиси ртути, идущей на титрование, а на основании этого вторую пробу уже точно оттитровывают раствором азотнокислой закиси ртути, прибавляя индикатор перед концом титрования.

При определении поваренной соли в концентратах, содержащих молоко, в качестве индикатора применяют только дифенилкарбазон. Содержание поваренной соли в процентах вычисляют по формуле, приведенной в аргентометрическом методе. Здесь V соответствует количеству миллилитров 0,1 н. раствора азотнокислой закиси ртути, пошедшей на титрование, а 0,00585 - титру азотнокислой закиси ртути, выраженному по хлористому натрию. Остальные буквы имеют то же значение, что и в приведенной выше формуле.

Приготовление реактивов

1. 0,1 н. раствор азотнокислой закиси ртути. 30 г азотнокислой закиси ртути отвешивают с точностью до 0,1 г и растворяют в 400 мл теплой дистиллированной воды, в которую предварительно приливают 14,1 мл концентрированной азотной кислоты. После растворения реактива общий объем раствора доводят водой до 1 л. Титр раствора устанавливают через сутки после приготовления по навеске хлорида натрия (около 0,15 г), которую растворяют в 10 мл дистиллированной воды и титруют, добавив 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и 6-8 капель дифенилкарбазона.

2. 1%-ный раствор дифенилкарбазона. 1 г реактива растворяют в 100 мл 96%-ного спирта, хранят в склянке из темного стекла.

3. 0,1-ный водный раствор бромфенолового синего (см. главу 6).