Определение сахаров

При качественной оценке многих пищевых концентратов определение содержания сахаров является обязательным, так как техническими условиями на эти продукты предусмотрены определенные нормы сахара, добавляемого согласно рецептурам. Кроме того, при изучении отдельных технологических процессов производства продуктов пищеконцентратной и овощесушильной промышленности возникает необходимость в исследовании сырья или полуфабрикатов на содержание в них сахаров.

Для определения сахаров применяют ряд методов: физический (поляриметрический), физико-химический (полярографический, хроматографический, рефрактометрический, колориметрический) и химический (перманганатный, феррицианидный, метод Лейн-Эйнон). Наиболее распространенным арбитражным является перманганатный метод.

Приготовление водных вытяжек из исследуемых продуктов. Для определения содержания сахара в исследуемых продуктах приготовляют водные вытяжки. Навески продуктов обрабатывают дистиллированной водой в холодном состоянии или при нагревании на водяной бане при температуре 50-80°С в течение 15-20 мин. При 50° С выдерживают продукты, содержащие значительные количества крахмала. Перед нагреванием исследуемые жидкости нейтрализуют 15%-ным раствором соды.

При получении водных вытяжек в раствор одновременно с сахаром переходят и другие вещества, мешающие определению сахаров (белки, дубильные вещества, красящие вещества и др.). Эти вещества - несахара - удаляют из водных вытяжек различными осадителями. В качестве осадителей используют 30%-ный раствор нейтрального уксуснокислого свинца и 15-20%-ный раствор двузамещенного фосфорнокислого натрия; 4,5%-ный раствор сернокислого цинка и 1 н. раствор NaOH; 15%-ный раствор железисто-синеродистого калия и 23%-ный раствор уксуснокислого цинка и др.

При определении сахаров в свежих бланшированных или сушеных овощах в качестве осадителя применяют раствор уксусно-кислого свинца. Методика получения водных вытяжек из этих продуктов следующая. Навеску измельченного вещества берут с точностью до 0,01 г в таком количестве, чтобы получить в фильтрате концентрацию сахара от 0,4 до 0,8%. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и добавляют 125-150 мл дистиллированной воды. Органические кислоты, содержащиеся в навеске, нейтрализуют 15%-ным раствором соды по лакмусу и нагревают содержимое колбы при 50° С в течение 30 мин. После этого колбу охлаждают до комнатной температуры и прибавляют мерным цилиндром 3-7 мл 30%-ного раствора нейтрального уксуснокислого свинца. Содержимое колбы хорошо перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Появление прозрачного слоя над осадком указывает на полноту осаждения, в противном случае прибавляют дополнительно раствор уксуснокислого свинца.

После этого для удаления избытка раствора уксуснокислого свинца в колбу прибавляют из мерного цилиндра 10-20 мл насыщенного раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, содержимое колбы взбалтывают и дают осадку отстояться. По окончании отстаивания проверяют полноту осаждения уксуснокислого свинца осторожным приливанием по стенке горлышка колбы нескольких капель раствора фосфорнокислого натрия. Если в месте соприкосновения жидкостей мути нет, то в колбу доливают дистиллированной воды до метки, содержимое колбы тщательно перемешивают и через 1-2 мин фильтруют через сухой складчатый фильтр.

В полученном фильтрате определяют редуцирующие сахара, а после проведения инверсии - общее содержание сахаров. В тех случаях, когда осветление растворов уксуснокислым свинцом не дает хороших результатов (фильтрат остается мутным), применяют для осветления растворы железосинеродистого калия и уксуснокислого цинка. Для этого после нейтрализации органических кислот в навеске, нагревания колбы с навеской и охлаждения (см. выше) к содержимому колбы прибавляют 10 мл 15%-ного раствора железосинеродистого калия, все хорошо перемешивают и приливают 6 мл 23%-ного раствора уксуснокислого цинка и снова перемешивают. Колбу с содержимым оставляют в покое на 5 мин, затем доливают в нее до метки дистиллированную воду, перемешивают и фильтруют. В полученном фильтрате определяют сахара.

При испытании пищевых концентратов водные вытяжки сахаров получают следующим образом. Навеску исследуемого вещества берут с точностью до 0,01 г в количестве 5-10 г. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 150 мл дистиллированной воды и оставляют для настаивания в течение 1 ч, периодически взбалтывая. Затем приливают 20 мл 4,5%-ного раствора сернокислого цинка и 4-5 мл 1 н. раствора едкого натра. После этого содержимое колбы доливают до метки, перемешивают и фильтруют. В фильтрате определяют сахара.

При определении сахара в продуктах, содержащих молоко, водные вытяжки приготовляют следующим способом. Навеску исследуемого вещества в количестве 5 г берут с точностью до 0,01 г в небольшой химический стаканчик, прибавляют 25 мл теплой дистиллированной воды и тщательно растирают содержимое стаканчика стеклянной палочкой до разрушения комочков. Затем растертую массу переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, смывают стакан несколько раз дистиллированной водой, доводя содержимое колбы до половины объема. После этого приливают в колбу 5 мл раствора Фелинга I (раствор сернокислой меди) и 2 мл 1 н. раствора едкого натра. Содержимое колбы перемешивают и оставляют в покое на 5 мин.

При полном осаждении несахаров жидкость над осадком в колбе будет прозрачная; если жидкость мутная, то добавляют еще несколько капель раствора Фелинга I. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, оставляют в покое на 20-30 мин и фильтруют. В полученном фильтрате определяют сахара.