Глава 7. Практические указания

Очистка (возгонка) йода

Йод, имеющийся в продаже, содержит примеси JCl, JBr, JCl3 и воду, поэтому в лаборатории для получения химически чистого реактива йод очищают следующим образом.

К 16 частям (граммам) йода прибавляют две части йодистого калия и восемь частей прокаленной окиси кальция.

Йодистый калий вытесняет йод из его соединений с галоидами:

Окись кальция применяется для поглощения воды.

Навески йода, йодистого калия и окиси кальция высыпают в агатовую ступку, быстро растирают пестиком и переносят в колбу из жаростойкого стекла для возгонки. В колбу через пробку вставляют пробирку с холодной водой и, быстро вращая колбу на пламени горелки (обогревая только дно), возгоняют йод. Нагревают колбу до тех пор, пока весь объем колбы не заполнится парами йода, после этого колбу охлаждают на асбестовой сетке. При охлаждении пары йода конденсируются на холодной пробирке.

Кристаллы, образовавшиеся на стенках пробирки, снимают в бюкс и снова нагревают колбу, повторяя эту операцию до получения необходимого количества йода.

Приготовление хромовой смеси

Хромовую смесь применяют в лабораторной практике как одно из лучших моющих средств, так как хроматы в кислой среде представляют собой сильные окислители.

Хромовая смесь состоит из раствора бихромата калия (5%) в концентрированной серной кислоте.

Для приготовления берут 9,2 г растертого в порошок бихромата калия, переносят в фарфоровую чашку, приливают 100 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на водяной бане при помешивании стеклянной палочкой до полного растворения K2Cr2O7.

Как моющее средство применяют также раствор бихромата натрия в разбавленной серной кислоте; 6 г Na2Cr2O7 растворяют в 100 мл воды и затем прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты.

Хромовую смесь применяют следующим образом: загрязненную посуду предварительно ополаскивают водой, затем наливают в нее 1/3 - 1/4 объема хромовой смеси и осторожными движениями смачивают внутренние стенки посуды.

После этого смесь сливают, посуду оставляют на несколько минут, а затем ее хорошо моют водопроводной водой и споласкивают дистиллированной водой.

Хромовую смесь не следует применять для мытья посуды, загрязненной парафином, воском, керосином, продуктами перегонки нефти, а также солями бария. На посуде, загрязненной солями бария, образуются труднорастворимые соли сульфата бария.

Хромовая смесь сильно разрушает растительные и животные ткани (одежду, обувь, кожу), поэтому при работе с ней необходимо соблюдать большую осторожность.

Приготовление охлаждающих смесей

Приготовление охлаждающих смесей основано на свойстве некоторых солей поглощать большое количество тепла при растворении в воде, в результате чего растворы этих солей имеют низкую температуру.

Применяя вместо воды лед или снег, получают еще более низкую температуру смеси.

При смешивании 100 г снега или мелко истолченного льда с солью в количествах, приведенных в табл. 8, получают охлаждающие смеси с пониженной температурой соответственно применяемой соли.

Таблица 8

Нанесение огнестойких надписей на фарфор

а) Раствор хлорного железа в концентрированной соляной кислоте наносят очень тонким, едва заметным слоем на фарфоровую посуду, затем сушат и прокаливают.

б) К смеси, состоящей из двуокиси марганца - 10 весовых частей, окиси цинка - 10 весовых частей и буры - 1 весовой части и хорошо растертой в фарфоровй ступке, добавляют 21%-ный раствор силиката натрия до консистенции, при которой смесь можно наносить на фарфоровую посуду.

Приготовление абсолютного этилового спирта

При абсолютировании, или обезвоживании, спирт обрабатывают сернокислой медью (CuSO4) или окисью кальция (CaO).

Если применяют CuSO4, абсолютирование проводят следующим образом. К 1 л этилового спирта добавляют 200-500 г порошка свежепрокаленной и охлажденной в эксикаторе CuSO4 и кипятят с обратным холодильником в течение 6 ч.

После этого колбу с содержимым оставляют на ночь (закрыв пробкой с хлоркальциевой трубкой); на следующий день этиловый спирт сливают и дважды перегоняют с применением дефлегматора.

При обработке окисью кальция в колбу к 1 л этилового спирта добавляют 250 г обезвоженного CaO, закрывают колбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют на 2 дня при периодическом перемешивании. После этого смесь для удаления альдегидов кипятят на водяной бане с обратным холодильником 30-40 мин; затем спирт перегоняют с применением дефлегматора.

После такой обработки этиловый спирт получают с содержанием 99,5% C2H5OH.

Более полное удаление воды достигается при добавлении к 1 л 99,5%-ного этилового спирта 27,5 г диэтилфталата и 7 г металлического натрия. Смесь кипятят в течение 1 ч, затем перегоняют и получают спирт, содержащий 99,95% C2H5OH.

Определение концентрации перекиси водорода

В коническую колбу с 10 мл перекиси водорода прибавляют 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты и 1 г йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, хорошо перемешивают и через 30 мин выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором гипосульфита в присутствии 1%-ного раствора крахмала. 1 мл 0,1 н. раствора гипосульфита соответствует 1,701 мг перекиси водорода.

Очистка перекиси водорода от примесей серной кислоты

30%-ный раствор пергидроля смешивают с прокипяченной дистиллированной водой в соотношении 1 : 8,5. К раствору прибавляют до появления отчетливой синей окраски 0,1%-ный раствор бромфенолового синего и при взбалтывании 0,1 н. раствор едкого бария до перехода окраски раствора в пурпуровый цвет. Склянку с раствором закрывают пробкой и оставляют в темноте на 1 сутки. После отстаивания раствор сливают с осадка выпавшего сернокислого бария в сухую чистую склянку. Раствор хранят в темноте.

Очистка этилового эфира от перекисей

1 л эфира встряхивают в делительной воронке со смесью 10 мл 40%-ного раствора едкой щелочи (KOH или NaOH) и 100 мл 4%-ного раствора перманганата калия. После отстаивания нижний водный слой, окрашенный в зеленый цвет, сливают, а эфир снова встряхивают со свежей порцией щелочного раствора перманганата калия до тех пор, пока водный слой не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. После этого эфир промывают дистиллированной водой до полного удаления щелочи (реакция на фенолфталеин).

Полноту удаления перекисей проверяют следующим образом: 20 мл эфира встряхивают с 5 мл смеси, состоящей из равных объемов 60%-ного раствора йодистого калия и 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. Чистый эфир не должен окрашиваться в красный цвет.

Проверка термометров

Правильность показаний термометров проверяют, пользуясь набором паспортизованных нормальных термометров. Этот способ является наиболее простым.

При проверке показаний термометр помещают рядом с нормальным термометром в одинаковые условия: в лед - проверка при 0° С и в пары кипящей дистиллированной воды - проверка при 100° С. Если необходимо проверить термометр при промежуточных температурах, то оба термометра помещают в вазелиновое масло или другое вещество.